主题:【求助】硫代硫酸钠标定终点颜色是无色还是亮绿色?

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jxph124878
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最近在做关于水质分析甲醛的测定,第一次遇到硫代硫酸钠注射液溶液的滴定终点居然是亮绿色~~做了几次都是这样的~~可是书上却没说说清楚,只是说蓝色褪去~~请各位麻烦看看啊~~是什么原因?谢谢了~~
麻烦看清楚是水质分析中的甲醛测定~~~谢谢诶~~
推荐答案:老化验工回复于2009/08/27
你这个亮绿色的终点一般是用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时出现的现象。重铬酸根与KI反应生成了亮绿色的三价铬离子,有棕色碘生成以及有淀粉呈蓝时,这个亮绿色被掩盖了,淀粉褪蓝色后本应是无色,但原来的三价铬的亮绿色就作为背景呈现出来。故重铬酸钾标定硫代硫酸钠浓度时,终点是蓝色到亮绿色而不是到无色。
   如果你测定水质中的甲醛时也出现亮绿色终点,就先要看看你原来的水样是不是有色(很可能就含铬),再分析其他原因。
补充答案:

cx_1020回复于2009/08/28

标定梳代硫酸钠时用的重铬酸钾在滴定终点时出现亮绿色,是因为有三价铬离子,如果你的滴定终点出现亮绿色,是否应该考虑溶液中含有三价铬酸子。

千山万水回复于2009/08/31


滴定试验的结果原则上是无偏差的,但毕竟涉及到人的因素,所以无论是滴定液的总量、指示剂、肉眼感官对结果都存在影响的,但是不会改变大的颜色变化方向。我怎么看都觉得楼主的描述比较混乱,自己整理一下吧。多半都能发现问题。

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甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:

甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)

式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;

V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;

N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;

15――甲醛的当量;

20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。

二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。

2.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。

这是测空气中甲醛标准溶液配制方法
老化验工
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你这个亮绿色的终点一般是用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时出现的现象。重铬酸根与KI反应生成了亮绿色的三价铬离子,有棕色碘生成以及有淀粉呈蓝时,这个亮绿色被掩盖了,淀粉褪蓝色后本应是无色,但原来的三价铬的亮绿色就作为背景呈现出来。故重铬酸钾标定硫代硫酸钠浓度时,终点是蓝色到亮绿色而不是到无色。
   如果你测定水质中的甲醛时也出现亮绿色终点,就先要看看你原来的水样是不是有色(很可能就含铬),再分析其他原因。
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原文由 zlhuang0132 发表:
你这个亮绿色的终点一般是用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时出现的现象。重铬酸根与KI反应生成了亮绿色的三价铬离子,有棕色碘生成以及有淀粉呈蓝时,这个亮绿色被掩盖了,淀粉褪蓝色后本应是无色,但原来的三价铬的亮绿色就作为背景呈现出来。故重铬酸钾标定硫代硫酸钠浓度时,终点是蓝色到亮绿色而不是到无色。
   如果你测定水质中的甲醛时也出现亮绿色终点,就先要看看你原来的水样是不是有色(很可能就含铬),再分析其他原因。

说的有道理,赞同此观点!
cx_1020
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标定梳代硫酸钠时用的重铬酸钾在滴定终点时出现亮绿色,是因为有三价铬离子,如果你的滴定终点出现亮绿色,是否应该考虑溶液中含有三价铬酸子。
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原文由 jxph124878 发表:

最近在做关于水质分析甲醛的测定,第一次遇到硫代硫酸钠注射液溶液的滴定终点居然是亮绿色~~做了几次都是这样的~~可是书上却没说说清楚,只是说蓝色褪去~~请各位麻烦看看啊~~是什么原因?谢谢了~~
麻烦看清楚是水质分析中的甲醛测定~~~谢谢诶~~

一,注射液溶液,是分析化学所没有的!
二,1楼的当量现在不被使用,摩尔代之!
三,严格按照国标要求标定,一般首次“粗测”,记下标夜消耗毫升数和反应现象(包括反应条件和终点颜色)
千山万水
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原文由 jxph124878 发表:

最近在做关于水质分析甲醛的测定,第一次遇到硫代硫酸钠注射液溶液的滴定终点居然是亮绿色~~做了几次都是这样的~~可是书上却没说说清楚,只是说蓝色褪去~~请各位麻烦看看啊~~是什么原因?谢谢了~~
麻烦看清楚是水质分析中的甲醛测定~~~谢谢诶~~

滴定试验的结果原则上是无偏差的,但毕竟涉及到人的因素,所以无论是滴定液的总量、指示剂、肉眼感官对结果都存在影响的,但是不会改变大的颜色变化方向。我怎么看都觉得楼主的描述比较混乱,自己整理一下吧。多半都能发现问题。
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