仪器设备: Agilent 7890A gc

•进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)；

•检测器：FID；

•色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30mⅹ0.320mmχ0.25um（配备了填充柱和毛细管柱的切换接头）

•进样器：Agilent 7694E顶空进样器

.气体干燥器

气体准备：

•FID ：

高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。

•载气,：

高纯N2(99.999%)或高纯He(99.999%)。

7890A/gc安装前准备：将开箱检查合格的色谱仪主机和做工作站的LENOVO计算机稳固合理的安放在计划好的试验台上，熟悉仪器资料，准备好使本仪器正常工作的220V交流电源和相关气体气源。

一、硬件的安装

1. 依照说明书清理准备好将气源气连接到仪器入口的铜管，三通，螺母和铜密封垫（仪器自带的英制材料），转换为公制螺纹的螺母和密封垫（自备材料）。

2. 用仪器自带割管器将铜管合理的分割，将仪表空气连入切换阀所需气源入口，将氮气通过三通分为6路出口分别连入仪器一、二通道的载气和辅助气四个入口和顶空进样器的平压和载气两个入口。正面观察其中左前入口为进入自动流量控制器后流入前进样口、左后入口为进入自动流量控制器后流入后进样口，右前入口为进入自动流量控制器后流入前检测器，右后入口为进入自动流量控制器后流入后检测器。(注：在套入螺帽和铜制密封垫时一定要思考好位置，因为一旦紧固就不能变动密封垫的位置)

3. 打开色谱柱恒温箱门，旋下左右两侧从里到外1、2柱子连接口保护螺帽，准备好仪器带有的柱连接螺帽、柱密封石墨垫和测试色谱柱，将一小段定位片套上色谱柱，再将螺母和铜垫套于色谱柱两端，将柱子接上连接口，有金属标牌的一端接左面（首次接柱：柱插入时插到顶端，旋紧螺母至有阻力时向下退出1-2mm再进一步旋紧螺母至不能转动，最后用搬手旋紧螺母、转角为90-180℃角。）等待开机对柱子进行老化。

4. 查气路密闭性：用仪器自带试漏液对从钢瓶到仪器的各连接处进行试漏，柱连接口试漏要在后面准备好后通电的情况下进行。把色谱柱一小段末端浸入水中看是否有气泡冒出。

二、化学工作站的安装

1. 开启载气(0.5Mpa)和仪表空气，保证有气体进入仪器入口。

2. 顺序开启显示器、色谱仪和计算机电源启动整个工作系统。

3. 确保系统上未运行任何打开的程序，将安捷伦化学工作站DVD放入CD-ROM驱动器中，从任务栏的 “开始”菜单中，依次选择 “开始” >“运行”，在命令行中，键入驱动器号 :\Install\Setup.exe （例如， E: \Install \Setup.exe），然后单击 “确定”。将启动安装向导。进行到安装的第一部分时，将显示InstallShield向导屏幕，随后将显示“化学工作站”屏幕。（当系统提示用户指定安捷伦化学工作站的安装目录时，建议使用缺省目录C:\Chem32。）

4. 在稳定的对话框中选“确定”>接着在对话框中选“添加gc”>添加“gc化学工作站-仪器1”>变化的对话框中“New licencese Number”栏处输入新的序列号>“Add”>“OK”>新对话框中的“Install” 完成安装。

5. 接下来，仪器自动进入配置编辑器。选择“配置”>“仪器”。显示“选择仪器”屏幕。从“仪器类型”列表中选择仪器型号7890A gc。接受该仪器名称，或在“仪器名称”字段中键入一个新名称（使用安捷伦化学工作站时，在该字段键入的名称将显示在标题栏中）。

6. 选择“初始屏幕窗口尺寸”以指定如何打开程序。单击“确定”继续。在“设置配置”屏幕指定PC机和仪器之间的连接类型：LAN(IP)+IP地址，输入IP地址192.168.0.29，在“设置配置”屏幕上单击“确定”以返回到配置编辑器的主窗口，依次单击“文件”>“保存”。依次单击“文件”>“退出”以返回到Windows。

7. 系统稳定后用鼠标右键点击桌面上的“网上邻居”，选择对话框中的“属性”，用鼠标右键点击“本地连接”，选择对话框中的“属性”，点亮常规对话框中连接项目的Internet协议（TCP/IP），执行“属性”，在新的对话框中选择使用下面IP地址，并在IP地址后面输入10.1.1.101、子网掩码后输入255.255.255.0，选择“确定”。

8. 在硬盘的D盘里建一个（D：\gc7890\DATA\Methods）路径。“配置编辑器”>“配置”>“路径”，在对话框的新路径处输入D：\gc7890\DATA\Methods，点击“确定”。

9. 在编辑器中选择主菜单行的“文件”>“保存”。关闭编辑器窗口点击“Finish”，选择重新启动电脑就完成了整个工作站的安装。

三、开机和建立分析方法

1. 开机：

1) 开启载气(0.5Mpa)和仪表空气，保证有气体进入仪器入口。

2) 顺序开启显示器、打印机、色谱仪和计算机电源启动整个工作系统。等待15分钟使仪器自检并稳定。

3) 在WinXP桌面上选择（双击）“仪器1联机”图标，化学工作站自动与7890A通讯，这时电脑显示屏上显示“Loading”，联机成功后7890A面板上“Remote”灯亮，工作站进入联机界面并调出缺省方法（工作站首次启动时调出的是Agilent提供的缺省方法DEF-gc.M，不能删除这个缺省方法，以后建立的方法可以以此方法为模型进行）。

2. 建立方法：

1) 选择主菜单中的“视图”>选择 “方法和运行控制”进入方法和运行控制界面

2) 选择主菜单中的“方法”>选择“编辑完整方法”，“数据分析”不能打钩，在出现的方法信息对话框中输入方法注释，也可以不输，然后点确定；在选进样源对话框中选择“手动”；在进样器位置中选“前”，点“确定”。

3) 进入“视图”>“gc仪器图表”,以便用图表的快捷方式进行参数设置。

4) 点击“配置”>“模块”，载气用▼选为N2气，用▼改变右面亮框中的前、后进样口做完全相同的设置. 前后检测器尾吹气设置为N2，点火补偿“2.0PA”。

5) 点击“配置”>“其他”，压力单位设置为“psi”，点击“确定”

6) 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ 1”处，单击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1” 画面，点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。然后点击“ 确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。进入“配置”>“色谱柱”，添加相对应的色谱柱。

7) 点击“进样口”后出现进样口编辑界面,在“加热器”前的小方框内打上√ 打开加热器，设定值后输入220，“压力、总流量”前面的小方框内打上√打开总流量（流量可不设，进样口总流量为隔垫吹扫流量和柱流量之和，柱流量设定后自动产生一个总流量值）。以相同方式设置前后进样口。

8) 点击“色谱柱”后出现色谱柱编辑界面,在色谱柱下选1时，模式设为恒定流量，进样口设为前、检测器设为前，流量设为6.5ml/min，出口（压力）都设为大气压

9) 点击“柱温 ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开 ”左边的方框；℃ /min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。点击“应用”按钮。下面为一程序升温的例子：75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)。

10)点击“检测器 ”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后 ” 按钮进入FID检测器设定画面。在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，在FID从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。

11)点击“信号”图标后出现信号编辑界面，信号1下面：选检测器、信号源选“前检测器”、数据采集频率选5Hz（最小峰宽自动设为0.04min）、保存数据前打√后选 “全部”；信号2下面除信号源选“后检测器”外，其余完全相同。

12)“运行时间”项暂不设定，跳过；

13)最后点“确定”，出现一个对话框，如果不做修改则点“确定”又回到主界面。

14)选择主菜单中的“方法”→选下拉菜单中“方法另存为”，选择存贮路径，并输入方法名称（一般选工作站默认的路径，给方法命名，保存，如已编好的方法保存在D: gc7890 methods文件夹中）。这样一个基本的分析方法就完成了。

说明:1、这个基本本方法可以用来进样分析,在主界面中选择主菜单中的“运行控制”→下拉菜单中的“样品信息”,在出现的对话框中输入操作者姓名；数据文件下面左选择左面的“前缀/计数器”、右边输入“前缀”；子目录后面选择样品数据文件存放的文件夹；输入样品名称、标样及参数、注释；点“运行方法”，进样。若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A键盘上的“Start”键，启动运行。（手动进样：若在进样口设置中设定了载气节省状态，需先按7890gc上的“Preprun”键，待Ready灯亮后，再按7890A键盘上的Start键，启动运行）

2、在后面将要编制一个关机方法，当仪器用完准备关机时将会调用关机方法，每次仪器启动时调用上次关机时运行的方法，通常开机开启电源后要等待15分钟等仪器稳定后才调用分析方法，关机时要等检测器温度降低于50℃后方可关主机电源。

四、数据分析方法的建立

1. 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。

2. 从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中要使用的数据文件名，点击确定，则数据被调出。

3. 做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项…”，从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“ 自定义量程 ”手动输入X、Y坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。选中化合物的名称前的空白框。

4. 积分参数优化:从“积分”菜单中选择 “积分事件…”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。点击左边绿色打钩文件图标，将积分参数存入方法。

5. 点击“方法”菜单，选择“调用方法L..”，在方法目录中选择要进行定量设定的方法，该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“确定”，则选择的方法被调出

6. 从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中标样的数据文件名，点击“确定”，则数据被调出。检查确认积分和谱图优化的参数是否合适。

7. 从“校正”菜单中选择“新建校正表”按钮,进入以下画面，确认选项在“自动设定”；级别为“1”，点击“确定”。若要信号单独计算，则选择前面的空白框。

8. 在方法菜在覆盖现有校准表中对话框中，选择“是（Y）”。则所有积过分的峰，其保留时间、峰面积按序显示在校准表中。依次输入化合物的名称、含量，校准曲线显示在右下方。可以设定参考峰等。若用内标方法定量，还须选择内标,点击“内标”下的区域，选择那个峰作为内标峰,指定每个色谱峰以那个内标为参比。

9. 在删除含量为零的行对话框中选择“是（Y）”。则校准表中未输入含量的峰从表中删除。

10.点击“校准”菜单，选择“校准设置”按钮,进入以下画面，输入单位：如“%”；其它项不变。点击“确定”。

11.若有多个浓度标样，则依次调出校准数据，调出每一个校准数据后,点击“校准”菜单，选择“添加级别”，第2级数入“2”，类推。在校准表中输入每级的组份浓度。

12.在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。点击“保存”按钮，存储修改的方法。此方法包含校准表，建立完毕。

五、建立关机方法

1. 点“方法”菜单，选“编辑完整方法”，点“确定”，输入注释“关机方法”，点“确定”。

2. 进入仪器编辑界面，从左到右逐项关闭“加热”项，“柱箱”温度关闭，气体流速流量不打钩，最后点“确定”，在出现的的对话框中再点“确定”。

3. 点“方法”菜单，选“方法另存为”项，选定路径后，给文件命名，点“确定”，输入方法注释，点“确定”，已建立的关机方法以所命名的名字存放在指定的地方。以后可调用这个方法关机。

六、关机

实验结束后，点“方法”菜单，选“调用方法”，调用一已编辑好的关机方法，待两个检测器的温度低于50℃后，退出化学工作站，退出Windows的所有程序；关电脑, 关7890A电源，最后关载气。

七、安全注意事项

1. 色谱仪里的色谱柱和检测器都是要在有载气通过时才能安全正常的下作，所以必须是在开启载气和仪器空气时才能开启仪器电源。

2. 7890A气相色谱仪气路是采用电子流量计进行控制，仪器主机通电则通载气，断电则断载气，每次作样后调用关机方法后应等两个检测器温度降到50℃以后才关主机电源，再关载气，否则会损坏检测器。

3. 柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子。

4. 7890A气相色谱仪工作期间应随时查看载气钢瓶的压力，压力低时应及时更换。色谱仪工作期间有不正常情况发生，仪器会自动发出“嘀嘀”的报警声，并在仪器面板上显示故障的原因。这时应及时处理。

5. 安捷伦的调试工程师介绍：7890A仪器内的电子元件怕潮、怕灰尘，长期不用有可能因潮湿损坏电子元件。应注意防潮、防尘。不用时也应定期开机烘烤。另外仪器断电后不能瞬间再通电，设定柱箱最高温度时不能大于色谱柱的最高使用温度。

6. 其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由Agilent工程师介绍。

附件：

Agilent7890A安装调试报告.doc

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