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液相色谱（LC）

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主题：【第二届网络原创作品大赛】手性分析经验谈

浏览0 回复39 电梯直达

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xiehong3344530

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2010/6/25 9:28:34 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

啊,看了很多手性书,觉得都是理论层面上的,今天看到楼主的帖,受益匪浅

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xiehong3344530

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2010/6/25 10:14:25 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用的原则一般是酸性样品加酸，碱性样品加碱，但实际上很多样品是即含酸性基团又含碱性基团，这就要看哪个基团作用强了，对于某些含氨基的两性样品，例如苯甘氨酸，甲基磺酸是一个非常好的选择，磺酸基能够抑制氨基的碱性，又能提供一个酸性的流动相环境，使样品既能得到很好的分离又能获得对称的峰形。
有些样品只添加碱或者酸效果不好，可以尝试在样品里同时添加酸或者碱，这样的样品我曾经遇到过，只添加酸或碱样品都拖尾，不能达到基线分离，这种情况下通过酸碱同时加入，最后获得了非常漂亮的峰形和良好的分离度。实际操作中有些样品碱性太强，进样以后根本不成峰，低波长下细看似乎能感觉到基线一直在漂，开始时怀疑样品浓度不够，加大样品浓度以后仍看不到样品峰，流动相加入二乙胺或三乙胺以后再进样，得到比较漂亮的样品峰。
有时我们发现原来用中性流动相分离很好的一个偏酸性的样品，柱子用过碱性流动相以后再用中性流动相去做，发现样品峰不能达到基线分离，拖尾严重，甚至不成峰，这时可以往流动相里添加一滴酸，或者柱子用酸性流动相冲洗一下再用中性的流动相，一切又正常了，同理，用过酸性流动相的柱子去做弱碱性的样品会有一样的问题。残留在柱子上的酸或碱最好是用碱或酸性的流动相来清洗，有条件的话尽量固定一只柱子只用酸性流动相或只用碱性流动相。

对这几段经验我的理解是尽量不让样品离子化,对吗?

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pandora98

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2010/6/25 12:02:38 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要考虑样品结构式上的特殊官能团与色谱柱填料之间的作用。
这里所讲的特殊官能团主要有氨基（包括氨基类似结构和含N的结构）、羧基（包括二酸、硼酸、磺酸等酸性基团）、羟基等容易与填料上的硅羟基发生作用的基团。
一般的酸性样品加酸、碱性样品加碱，是通过在流动相里加入酸性或者碱性物质，达到竞争性抑制样品与硅羟基之间的作用的目的。
含氨基的物质加甲基磺酸，一方面可以抑制硅羟基的解离，降低硅羟基与样品的作用，另一方面甲基磺酸与样品相互作用，降低样品与硅羟基的作用，抑制拖尾，改变样品的极性。

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dearwlz

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2010/9/14 15:55:52 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很好的经验分享。谢谢。

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jill_0103

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2011/3/13 15:16:18 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pandora98(pandora98) 发表:
原文由 zhaohaiyun 发表:
经验之谈！赞一个！
看理论是很累的。。。
不知楼主有没有用SFC做过，最近好像国际上用SFC进行手性分析的很热。
如能给些使用经验就好了。

SFC我们没有，但是我去别的单位借用过一次，感觉还可以，就是基线不太好。
SFC要求柱温高一点，但是大赛璐手性柱温度上限就是40度，感觉SFC使用起来受限制。
现在做SFC的仪器厂家就一个，而且最近两年这个仪器被卖来卖去，不是很稳定，好像最近被卖给了Waters,期待这个仪器能有长足的进步。

SFC温度一般使用多少温度呢？ Phenomenex Lux手性柱温度上限为50度。耐压为300bar。

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