主题：【求助】GC检测溶剂的问题

原文由 tancuihua 发表:
最近刚开始开始做溶剂分析，用的是毛细管柱有几个问题想请教大家。
1，进样量控制在多少比较合适，对应的进样针该如何选择，分流比怎样选择比较好？
2，进样口的温度比溶剂沸点高就可以还是越高越好啊？
3，柱箱温度要比检测的溶剂沸点高多少度才合适？
4，对于混合溶剂要确定具体的百分比除了响应值对应面积外还有什么方法更能保证数据的准确度啊？
多谢各位赐教！

原文由 jimzhu 发表:

原文由 tancuihua 发表:
最近刚开始开始做溶剂分析，用的是毛细管柱有几个问题想请教大家。
1，进样量控制在多少比较合适，对应的进样针该如何选择，分流比怎样选择比较好？
2，进样口的温度比溶剂沸点高就可以还是越高越好啊？
3，柱箱温度要比检测的溶剂沸点高多少度才合适？
4，对于混合溶剂要确定具体的百分比除了响应值对应面积外还有什么方法更能保证数据的准确度啊？
多谢各位赐教！

1.不要过载即可。进样量一般0.1-1μl左右，多用1μl针，分流比约20-100左右。

2.如果样品的组分温度，进样口可以稍高于溶剂沸点，不用太高。如果峰性不好，如分裂，拖尾等，试试提高或降低进样口温度试试。

3.柱温可以程序升温或恒温，不必一定要高过溶剂沸点。以分离的效果而定。

4.百分比除了响应值对应面积外，也可以用内标法。

原文由 tancuihua 发表:

原文由 jimzhu 发表:

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最近刚开始开始做溶剂分析，用的是毛细管柱有几个问题想请教大家。
1，进样量控制在多少比较合适，对应的进样针该如何选择，分流比怎样选择比较好？
2，进样口的温度比溶剂沸点高就可以还是越高越好啊？
3，柱箱温度要比检测的溶剂沸点高多少度才合适？
4，对于混合溶剂要确定具体的百分比除了响应值对应面积外还有什么方法更能保证数据的准确度啊？
多谢各位赐教！

1.不要过载即可。进样量一般0.1-1μl左右，多用1μl针，分流比约20-100左右。

2.如果样品的组分温度，进样口可以稍高于溶剂沸点，不用太高。如果峰性不好，如分裂，拖尾等，试试提高或降低进样口温度试试。

3.柱温可以程序升温或恒温，不必一定要高过溶剂沸点。以分离的效果而定。

4.百分比除了响应值对应面积外，也可以用内标法。

非常感謝您的回答，但是对于第四个问题我还想咨询一下。假设现在有乙醇+乙酸乙酯+丙酮的混合溶剂我要知道具体这三种物质的质量百分比，我是应该用三种的单标面积响应值计算还是已知浓度的混标面积响应值计算，或者两者都可以，只是准确度后者更高。

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最近刚开始开始做溶剂分析，用的是毛细管柱有几个问题想请教大家。
1，进样量控制在多少比较合适，对应的进样针该如何选择，分流比怎样选择比较好？
2，进样口的温度比溶剂沸点高就可以还是越高越好啊？
3，柱箱温度要比检测的溶剂沸点高多少度才合适？
4，对于混合溶剂要确定具体的百分比除了响应值对应面积外还有什么方法更能保证数据的准确度啊？
多谢各位赐教！

1.不要过载即可。进样量一般0.1-1μl左右，多用1μl针，分流比约20-100左右。

2.如果样品的组分温度，进样口可以稍高于溶剂沸点，不用太高。如果峰性不好，如分裂，拖尾等，试试提高或降低进样口温度试试。

3.柱温可以程序升温或恒温，不必一定要高过溶剂沸点。以分离的效果而定。

4.百分比除了响应值对应面积外，也可以用内标法。

非常感謝您的回答，但是对于第四个问题我还想咨询一下。假设现在有乙醇+乙酸乙酯+丙酮的混合溶剂我要知道具体这三种物质的质量百分比，我是应该用三种的单标面积响应值计算还是已知浓度的混标面积响应值计算，或者两者都可以，只是准确度后者更高。

单标和混标都可以。单标需多次测定，混标一次可测定三个的校正因子（相应值），会更方便，快捷。

另外，抱歉，1.中“多用1μl针”应为“多用10μl针”，打字有误。