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主题：【求购】氯化钙测定中遇到的问题

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xiaokou

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发表于：2009/08/31 14:51:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我在做氯化钙溶液测定时，钙指示剂在终点老是呈绿色，不是应有的蓝色，步骤如下：吸取氯化钙，加1+2三乙醇胺，加20%氢氧化钠，加钙指示剂
反复多次都出现以上的问题，钙指示剂用的是钙-羧酸，1%的，请各位老师指教

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2009/8/31 18:07:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你的试剂失效了?

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2009/8/31 18:13:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
是不是你的试剂失效了?

很有可能，我们之前做酸碱滴定时候，也有这种情况，重新配置指示剂就好了！

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2009/8/31 18:21:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jackcong 发表:
原文由 madprodigy 发表:
是不是你的试剂失效了?

很有可能，我们之前做酸碱滴定时候，也有这种情况，重新配置指示剂就好了！

jackcong最近的情况怎么样?还忙不?

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quexianyin

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2009/8/31 19:49:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在这里我要说明个情况,如果诸位要做经典的滴定沉淀比色分析方法,理论知识还是要好好学一些的!否则出了问题不知道有可能那几个缘故,

这里你这个情况,你的实际操作我没亲眼目睹,所以我只能把这三个最大的可能性原因列出来,只要你不犯低级错误,比如你氯化钙溶液酸度特大,压根氢氧化钾缓冲不过来,如果你有这种低级错误,那我无语了,正常情况下只有这几种可能!

第一种:钙指示剂的乙醇或水溶液是不稳定的,会导致你终点颜色不对的,而与氯化钠的固体混合物比较稳定!钙指示剂应该放干燥器里,长时间吸潮了,也会影响终点颜色

第二:你加三乙醇胺是为了掩蔽铁铝,不知道这个起码的分析化学知识你知道不知道,所以加入的量要足以掩蔽铁铝,而且要好好搅拌一会(当然你样品里没铁铝是不要紧的,所以有些文盲师父就质疑,我为什么以前我不搅拌数据也是准的啊???),然后在不断搅拌的情况下慢慢加入氢氧化钾,铁铝会封闭指示剂!

第三:建议您加三乙醇胺之前加点蔗糖,并搅拌溶解后再加三乙醇胺,否则钙高了后会形成铝酸钙沉淀,影响终点!!

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