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液相色谱（LC）

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主题：【求助】定量检测问题

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jssycyp

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发表于：2009/09/01 10:19:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做外标法定量分析时，标样进样分析与样品进样分析时间相隔时间多长标样数据不可取了？标样与样品进样顺序是怎样？是进一针标样进一针样，还是进几针标样之后再进几针样？请老师给予指导！谢谢！

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2009/9/1 11:16:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样顺序一般是标样、样品、样品、标样，取两针的峰面积平均值计算。

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儒雅凤

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2009/9/1 11:19:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jssycyp 发表:
做外标法定量分析时，标样进样分析与样品进样分析时间相隔时间多长标样数据不可取了？标样与样品进样顺序是怎样？是进一针标样进一针样，还是进几1、针标样之后再进几针样？请老师给予指导！谢谢！

如果采用自动进样，标样峰的保留时间应与样品峰的保留时间应基本一致。
按照有关国家标准要求，鉴别试验：在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中标样色谱峰的保留时间相近，其相对差值应在1.5％以内。
2、进样顺序：待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1％时，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。

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weiweijunling

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2009/9/1 12:18:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重复性试验：
在检验开始前连续注入对照溶液5次，峰面积依次分别为：A1、A2、A3、A4、A5记录峰面积。计算其主峰峰面积的RSD应≤2.0%。如果RSD满足要求时，则可以进行检验。如果RSD不满足要求时则不能进行检验。在检验过程中，每隔6个供试品则进一次对照溶液，记录峰面积。在第6个供试品后进一次对照溶液，记录峰面积。峰面积用A6表示。计算A1、A2、A3、A4、A5、A6 6个数的RSD。如果RSD满足要求时，则以上检验有效。如果RSD不满足要求时，则第1个供试品到第6个供试品的检验无效。应该重新进行检验。以此类推，在第12个供试品后进一次对照溶液，记录峰面积。峰面积用A7表示。计算A1、A2、A3、A4、A5、A6、 A7 7个数的RSD。如果RSD满足要求时，则以上检验有效。如果RSD不满足要求时，则第7个供试品到第12个供试品的检验无效，应该重新进行检验。在检验完成后，也应该进一次对照溶液，记录峰面积。峰面积用AX表示。计算AX、A1、A2、A3、A4、A5、A6、 A7等的RSD。如果RSD符合要求时，则以上检验有效。如果其中任意一项不满足要求时则后阶段的检验无效，应该重新进行检验。
在系统适用性试验过程中，对照溶液用同一溶液。可根据需要对其进行合理存放。如密封好放在冰箱等。在使用前，应该保证其条件与检验条件相同。

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