紫外可见分光光度计(UV)

主题:【原创】一些溶液有效期的试验

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一些溶液有效期的试验

在分光光度法测甲醛和氨,以及测其它一些物质时会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的,所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。现在的问题是标准规定的有效期是否合理?是不是全面?比如说GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法  靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为:
3.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7•2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
3.3亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5•NO•2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
3.4 次氯酸钠溶液(NaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。

水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以?如果在冰箱中保存有效期应该是多长?标准中没有说明。
对于这个问题我们从08年11月开始配制的水杨酸溶液进行了试验。将溶液保存在电冰箱中,冰箱的温度控制在3℃~5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中,剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存(不使水杨酸溶液升温),当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下,可以延长水杨酸溶液的有效期。
08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液,其它溶液均按标准要求配制。从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。
08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。
氨含量,μg     0.0    0.5    1.0    3.0    5.0    7.0    10.0
吸光度           0.028  0.070  0.117    0.263    0.433    0.581    0.802
09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。
氨含量,μg     0.0     0.5     1.0     3.0     5.0     7.0     10.0
吸光度           0.023 0.070     0.114     0.266     0.428     0.581     0.800
09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。
氨含量,μg     0.0     0.5     1.0     3.0     5.0     7.0     10.0
吸光度           0.028     0.072     0.114     0.272     0.461     0.621     0.843
从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小,可以证明水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。
通过我们做的试验。可以得出如下结论:
第一:水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的,溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。
第二:水杨酸溶液在冰箱中保存,因为温度降低和隔绝了光照,有利于保质延长溶液的有效期,从常温下一个月的有效期延长至六个月。
对于亚硝基铁氰化钠溶液和次氯酸钠溶液的有效期如何大家可以试验是我们的试验标准更加完善。
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很有意思的工作!发现和进步就是要实实在在地从基础做起。
最好再进一步做个数据分析,用曲线斜率和截距的离散性、变化程度说明,应该可以去投投稿了。
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我这篇就是原创论文的投稿。不知道如何做才对。望版主给予修正。
tutm
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原文由 bjsmsc123 发表:
从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小,可以证明水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。

取题不错,但有不足。
1. 光这样定性地说明是不够的,这样还要让看的人自己去找出基本数据的差异和程度来。你至少应该将每个曲线的回归方程算出来(Excel处理,很简单的),就斜率和截距的随时间变化情况以数据说明,并计算出相对变化大小。

2. 缺少与标准做法数据的对照。应以储存试剂不同时间的实测结果与按标准做的实验结果对比影响大小。

在以上基础上才可以下结论,而且结论应该直截了当地表明试剂可以保存多久。

另外,题目应该是“水杨酸试剂溶液的保存期”,好像这样更妥帖些。


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同意3楼tutm先生的意见。楼主的题目太大了,但内容仅有水杨酸一种溶液。
另外我帮楼主将测试数据制成JPEG格式了,请你自己粘贴在帖子里吧,这样让人看得比较清晰、直观。

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原文由 anping 发表:
同意3楼tutm先生的意见。楼主的题目太大了,但内容仅有水杨酸一种溶液。
另外楼主是否可以将测试数据先填写在制作的表格中,然后制成JPG形式粘贴在帖子里,然人看得比较清晰、直观。

解释接受大家的建议已经修改过了见《水杨酸溶液的有效期的试验》,今天刚发上去的,由于系统提示错误发了三次,还不知道哪一个是完整的。
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如果作为论文投搞的话,一定要按论文格式修改.再外发
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我想问下,我的空白为什么总是很大?在0.050左右,更多次都是。
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