主题:【求助】网上淘到的三聚氰胺直接进样MS谱图,未知真假

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ruan651209
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条件未注,看离子图,和三聚氰胺对得上,其余未知真假。

倘真,烦前处理的弟兄们就得救了。
该帖子作者被版主 阿宝5积分, 2经验,加分理由:不错的资料!探讨一下真伪!
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symmacros
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ruan651209
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网上摘录的三聚氰胺性质描述:  白色单斜棱晶。熔点347℃,相对密度1.537(16、4℃)。微溶于水、溶于甲醇、热乙醇、甘油及吡啶,不溶于乙醚、苯、四氯化碳。加热升华,急剧加热则分解。

以此来看,既非挥发物,也不是半挥发物,直接进样出峰可能性应该小的。
symmacros
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原文由 ruan651209 发表:
网上摘录的三聚氰胺性质描述:  白色单斜棱晶。熔点347℃,相对密度1.537(16、4℃)。微溶于水、溶于甲醇、热乙醇、甘油及吡啶,不溶于乙醚、苯、四氯化碳。加热升华,急剧加热则分解。

以此来看,既非挥发物,也不是半挥发物,直接进样出峰可能性应该小的。


根据三聚氰胺的性质,难挥发物,极性强,很难用GC汽化分离,提取也是难。仅有高温下分解或升华。能不能利用升华这个性质来汽化呢?感觉直接进样很难的。不知什么高人是什么高招能实现呢?从2007年宠物事件开始,FDA等世界各地的分析专家都在测定三聚氰胺的研究,几乎没有看到这方面的报道。
ruan651209
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对照MIREX:

  CAS号 2385-85-5
  中文名称 灭蚁灵
  英文名称 Mirex
  别 名 十二氯代八氢-亚甲基-环丁并[cd]戊搭烯
  分子式 C10Cl12 外观与性状 白色无味结晶体,挥发性很小
  分子量 545.59 沸 点 485℃/分解
  熔 点 485℃ 溶解性 不溶于水,溶于苯类溶剂,溶于苯(12.2%)、四氯化碳(7.2%)、二甲苯(14.3%)
  密 度 相对密度(空气=1)18.8 稳定性 稳定。

灭蚁灵用气相检测不存在任何问题,看来沸点高不是主要问题。
阿宝
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原文由 ruan651209 发表:
对照MIREX:

  CAS号 2385-85-5
  中文名称 灭蚁灵
  英文名称 Mirex
  别 名 十二氯代八氢-亚甲基-环丁并[cd]戊搭烯
  分子式 C10Cl12 外观与性状 白色无味结晶体,挥发性很小
  分子量 545.59 沸 点 485℃/分解
  熔 点 485℃ 溶解性 不溶于水,溶于苯类溶剂,溶于苯(12.2%)、四氯化碳(7.2%)、二甲苯(14.3%)
  密 度 相对密度(空气=1)18.8 稳定性 稳定。

灭蚁灵用气相检测不存在任何问题,看来沸点高不是主要问题。

这个东西能做气相吗?沸点那么高,楼主有没有气相图给分享一下?我比较好奇!
diamond
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symmacros
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这个东西在有机相的溶解比三聚氰胺好多了。我也比较好奇,楼主有没有把气相的条件和图分享一下?
东方逸
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熔点都已经300多度了,沸点更不得了。GC是难办的了。
ruan651209
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原文由 lpr20 发表:

灭蚁灵用气相检测不存在任何问题,看来沸点高不是主要问题。

这个东西能做气相吗?沸点那么高,楼主有没有气相图给分享一下?我比较好奇!

有些测有机氯方法用MIREX做内标。

附图引自安捷伦产品目录(超好的书,这方面其他产家无法望其项背)。
DB-5,30*0.32*0.25
60度5min,20度/分至140度,11度/分至280度,保持23分
不分流,时样温度220
ECD检测器,325度。

气相,这东西好生奇怪的?
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Last edit by ruan651209
ruan651209
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原文由 diamond 发表:
会不会是直接进样杆直接进MS做的?


进样杆直接进MS出的峰应是馒头型的,半峰宽有二十余秒,觉得不像。
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