原文由 zhao1025 发表:
259457---------------------523039 这是标准品的面积范围
仔细看下,样品的峰面积都90多万了 ,很明显,不在标样的面积(浓度)范围内,你测试的结果是无效的
所以我的结论: 重新分析,这组结果无效。去研究下方法验证的线性和范围的概念吧
同意你的观点,这是从
液相对照品和样品浓度相当情况下进样才有效考虑的。
这个问题我考虑过了,照成的原因是黄芪药材实际含量偏高。样品的取样量是药典方法规定了的,所以提取后的黄芪甲苷的量是固定的,我是没有办法去确定是否和对照品浓度相当。
药典规定的含量下限是0.040%,而我做出来的是0.11%高出了好多,峰面积高出很多也是正常的。
考虑到你提到的线性和范围,我认同。纠正做法很简单:把供试品再稀释,至和黄芪甲苷对照品的浓度相当。
但这里有几个问题:
1.供试品要进样两次,第一次要先看其峰面积和对照品峰面积相差的倍数;然后再次稀释供试品,使之产生的峰面积和对照品相当。
2.如果再次稀释了供试品就改变了药典(2005版一部)规定的方法,是否合适呢?
不过,2010版药典就要出来了,我们可以到时候看看其(黄芪)方法是否有了改进。
zhao1025的问题看得很仔细,知识面也很广,谢谢您的提示!
以上是我个人的见解,知识有限,不一定正确,希望得到专家的再次指正!
重新考虑了一下我的回答和楼上朋友提出的问题,我发现被他绕进去了。
楼下为我更新的回答,供大家讨论,当然也不一定对!