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主题：【求助】紧急求助石墨炉测镍条件

浏览0 回复18 电梯直达
julielili
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发表于：2009/09/02 10:22:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!
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2009/9/2 10:57:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Julielili 发表:
求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!


两针平行相差巨大就要考虑进样针位置是否调整到最佳？
是否有挂液的现象
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ldgfive
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2009/9/2 12:11:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Julielili 发表:
求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!

光谱带宽：0.2nm
你的升温程序是什么情况，写出来分析一下
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夕阳
anping
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2009/9/2 13:03:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Julielili 发表:
求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!


用铜标准测一下，还是上述情况吗？
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chemistryren
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2009/9/2 14:18:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镍的石墨炉我的是0-40或20PPB.灯电流5,灰化1100,原子化2300,做出来线性可以,勉强0.999/
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julielili
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2009/9/2 16:08:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive 发表:
原文由 Julielili 发表:
求助各位,我用石墨炉做镍,线性范围在10--100ug/L,标准系列一直都出不了稳定的读数,两针平行间的RSD可以高达300多,标准根本就不成线性.
请问问题出在哪了啊?
我有改变过狭缝宽度:0.2,0.7都试了也不行,温度也换过好几套仍然不行.用峰高和峰面积计算也都试过了,快崩溃了!

光谱带宽：0.2nm
你的升温程序是什么情况，写出来分析一下

90-10
120-20
1000-20
2500-3
2600-3
另外一套是:120-20
          850-20
          2450-5
          2550-5
都不行
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unkle
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2009/9/2 20:29:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用火焰做?
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julielili
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2009/9/3 8:45:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 unkle 发表:
为什么不用火焰做?

是水和食品中的镍,检出限不对.
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ldgfive
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2009/9/3 10:00:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Julielili 发表:
原文由 unkle 发表:
为什么不用火焰做?

是水和食品中的镍,检出限不对.

镍的石墨测试不太好测，
你可以试一下：
110
800
2100
2500
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JIANNAN
yinjun
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2009/9/3 14:25:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈,应该是石墨管或石墨锥受污染了,清洗石墨锥,换个石墨管试试,清洗液用20毫升的氨水加20毫升的丙酮和100毫升的水,再用5%的硝酸清洗,最后用5%的乙醇清洗.等凉干在上机操作.
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julielili
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2009/9/4 10:19:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinjun 发表:
哈哈,应该是石墨管或石墨锥受污染了,清洗石墨锥,换个石墨管试试,清洗液用20毫升的氨水加20毫升的丙酮和100毫升的水,再用5%的硝酸清洗,最后用5%的乙醇清洗.等凉干在上机操作.

请问石墨锥是不是就是放石墨管的那个部分啊?似乎不能拆耶,我只用纯的酒精擦洗了一下.这样行吗?
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