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主题：【谱图】ECD基线漂

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冰冻蓝玫瑰
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发表于：2009/09/06 21:54:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我的仪器是GC2010，检测器是ECD刚刚开始使用，还没进样呢，却怎么也不能正常，基线总是漂的厉害，基线稳定很慢，空走程序也漂，柱子也老化了，到底是怎么了？请大家指教。另外问一下我是做农药残留的，衬管一定要硅烷话吗？不硅烷化不进样也会出鬼峰？谢谢
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lianlxh
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2009/9/7 7:46:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiyunxiang 发表:
大家好，我的仪器是GC2010，检测器是ECD刚刚开始使用，还没进样呢，却怎么也不能正常，基线总是漂的厉害，基线稳定很慢，空走程序也漂，柱子也老化了，到底是怎么了？请大家指教。另外问一下我是做农药残留的，衬管一定要硅烷话吗？不硅烷化不进样也会出鬼峰？谢谢

仪器可能时长间没有使用ECD检测器了，需要高温烘烤检测器，这个也不全是柱子的问题。如果要老化柱子，不要接检测器端，检测器用堵头堵死，否则检测器被污染会出现杂峰。最好使用硅烷化的衬管，否则有吸附和活化点，容易出鬼峰和峰面积减少（峰高降低）的现象。
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tiantiantansepu
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2009/9/7 8:21:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
原文由 shiyunxiang 发表:
大家好，我的仪器是GC2010，检测器是ECD刚刚开始使用，还没进样呢，却怎么也不能正常，基线总是漂的厉害，基线稳定很慢，空走程序也漂，柱子也老化了，到底是怎么了？请大家指教。另外问一下我是做农药残留的，衬管一定要硅烷话吗？不硅烷化不进样也会出鬼峰？谢谢

仪器可能时长间没有使用ECD检测器了，需要高温烘烤检测器，这个也不全是柱子的问题。如果要老化柱子，不要接检测器端，检测器用堵头堵死，否则检测器被污染会出现杂峰。最好使用硅烷化的衬管，否则有吸附和活化点，容易出鬼峰和峰面积减少（峰高降低）的现象。

版主这个问题我们以前也遇到过，我先是把检测器高温烘烤是十个小时，检测器用堵头堵死，ECD检测器害怕有氧气进去，这样基线很难走平，版主还是耐心的处理把，这个急不来的，处理好的话一天就好了，一般仪器一直开着老化一两天把
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快乐
ynsfeed
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2009/9/7 8:46:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通气了，ECD还能进氧吗？应该只是在停机的时候会进吧
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ronald_wl
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2009/9/7 10:24:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
原文由 shiyunxiang 发表:
大家好，我的仪器是GC2010，检测器是ECD刚刚开始使用，还没进样呢，却怎么也不能正常，基线总是漂的厉害，基线稳定很慢，空走程序也漂，柱子也老化了，到底是怎么了？请大家指教。另外问一下我是做农药残留的，衬管一定要硅烷话吗？不硅烷化不进样也会出鬼峰？谢谢

仪器可能时长间没有使用ECD检测器了，需要高温烘烤检测器，这个也不全是柱子的问题。如果要老化柱子，不要接检测器端，检测器用堵头堵死，否则检测器被污染会出现杂峰。最好使用硅烷化的衬管，否则有吸附和活化点，容易出鬼峰和峰面积减少（峰高降低）的现象。

同意楼上的说法。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/9/7 11:04:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！仪器的ECD多长时间没有使用了？这次使用，开机后稳定了多长时间。岛津2010仪器的ECD稳定相对还是比较快的，一般3、4个小时就可以。
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majim
majim
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2009/9/7 14:45:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是检测器本身脏了
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2009/9/7 17:08:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的ECD还是新的，只进了一次标样，估计ECD脏的可能性不大，我们是每天关机，第二天再开的，有两个星期了，一直在摸索，但基线总是不平，今天我又老化了一下午柱子，检测器升到320°烧了一下午，在老化的过程中检测器和柱子是断开的，可是基线还是漂，难道断开检测器，程序升温基线也不稳吗？谢谢！
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2009/9/7 21:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复，今天又把检测器烘了一下午，明天看看管不管用
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2009/9/7 21:42:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题，有人说玻璃衬管不一定要硅烷化，多进几针等玻璃衬管吸附饱和就好了，但是吸附的东西会不会在进入柱子造成干扰呢？
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2009/9/7 21:50:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5楼的版主谢谢您，我们的ECD是今年5月份安装的，一直没有使用，是10天前刚开始使用的，检测器接住端堵上了，但是出口端没堵上，是不是与这个有关系？稳定时一般要3、4个小时吧
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