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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】衍射仪测定晶粒大小

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大陆
handsomeland
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2009/10/19 11:51:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuxingqi 发表:
为什么您觉得小角不适合测试小于100nm的晶粒？请指教！


我前面要表达的意思是XRD小角没有所见即所得的显微方法更适合小于100nm的晶粒的可信测试。

至于孤立看待小角测试晶粒方法学本身的理论依据和技术潜力，这个已经超过我的知识面。对于前面我在还没有小角衍射方法的知识和实践的背景情况下而作的回复，我想说声对不起。
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XRD
huangjw
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2009/10/31 21:58:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 无论是粉体还是块体材料，衍射峰的展峰不能一概而论认为是由于晶粒尺寸变小引起的。在通常情况下都要考虑微观应力的存在。很多论文中简单地根据峰宽变化来计算晶粒尺寸，实际上是不对的。
2 对于钢铁材料，有两点要注意，一是样品一定存在微观应力，要考虑它的影响。二是钢铁材料测量到的不是晶粒尺寸，而是亚晶尺寸。
3 如果要测量nm级的晶粒尺寸，应当用小角散射方法。因为小角散射应用不是很普遍，很多做纳米材料的人没办法，只好用谢乐公式算一下，就说，他的材料做到了多少纳米以下。这是不严格的。

4 微米级的晶粒尺寸可以通过SEM，TEM，OM来估算。现代的这些设备上都带有计算的软件。

我在我的博文中详细地讨论了这个问题，题目就是“谢乐公式带来的烦恼”http://rabbit.white.blog.163.com/blog/

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Last edit by huangjw
zhangli-_619
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2009/11/1 20:37:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享~!
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cnbarbarian
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2009/11/17 11:20:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看大家在讨论晶粒和颗粒的问题，这里我想说明一下：
1、小角散射测量的是颗粒大小，而不是晶粒大小，两者概念完全不一样。
2、衍射仪测量的所谓晶粒大小实际上不是真正意义上的晶粒大小，虽然英语说Crystal size，而是嵌镶块尺寸，即相干散射区，因此，衍射仪测量的“晶粒大小”会小于实际晶粒大小，因此，几十微米的晶粒衍射仪可能可以做。
3、嵌镶块尺寸的大小和材料的性能直接相关，如催化剂的催化效果等，因此也是一个非常重要的参数。
4、嵌镶块尺寸会引起峰形宽化，而衍射几何同样会引起峰形宽化，因此分析的最关键因素是怎样消除几何宽化的影响。
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大陆
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2009/12/18 10:09:37 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cnbarbarian(cnbarbarian) 发表:
我看大家在讨论晶粒和颗粒的问题，这里我想说明一下：
1、小角散射测量的是颗粒大小，而不是晶粒大小，两者概念完全不一样。
2、衍射仪测量的所谓晶粒大小实际上不是真正意义上的晶粒大小，虽然英语说Crystal size，而是嵌镶块尺寸，即相干散射区，因此，衍射仪测量的“晶粒大小”会小于实际晶粒大小，因此，几十微米的晶粒衍射仪可能可以做。
3、嵌镶块尺寸的大小和材料的性能直接相关，如催化剂的催化效果等，因此也是一个非常重要的参数。
4、嵌镶块尺寸会引起峰形宽化，而衍射几何同样会引起峰形宽化，因此分析的最关键因素是怎样消除几何宽化的影响。

“嵌镶块尺寸”貌似个新概念，您有具体的数据说明您提到的这个“嵌镶块”的影响吗？谢谢！
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aoei
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2010/4/1 9:25:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半峰宽的单位应该是弧度
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jidzhang
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2010/4/8 8:09:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际上用sherrer公式解析XRD数据时还应注意，公式中的半峰宽是真实半峰宽，它与仪器宽化率卷积成的是测量出的半峰宽。理论上如果仪器宽化率足够小，可以测到很大的晶粒尺寸，但是实际上一般仪器的宽化率很大，所以一般只能测试到一两百纳米的尺寸，再大峰也这么宽。
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大陆
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2011/5/25 12:26:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:

β1/2是fwhm,单位是度deg.

紧急更正：β1/2与fwhm虽密切相关，但二者并非完全相等！
解释如下：
1、β1/2 integral breadth, 是峰面积除以峰高；fwhm是半高全宽，如下图所示；
2、对于洛伦茨峰β/fwhm=pi/2~1.57; 对于高斯峰，β/fwhm=sqrt(pi/4/ln(2))~1.06; 而对于通常XRD的Voigt峰，一般介于二者之间，详见The RietveldMethod. ed. by R.A. Young, Oxford Science (1993).；
3、由于二者通常线性关联，因而将fwhm替代β1/2用做定性未尝不可，不过切不可糊涂的来用作定量。



这里有些绕，本人以为公式应当改为下式：

其中β不等于fwhm，而应当直接由峰面积除以峰高得到。
在谢乐原始文献中冠以的0.94 (1.06的倒数) 的系数是以高斯峰型假设得到的，对于非高斯峰型严格意义上讲有误。
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2011/5/25 14:51:43 Last edit by handsomeland
Insm_653c7dd4
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2020/8/12 9:39:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jidzhang(jidzhang) 发表:
实际上用sherrer公式解析XRD数据时还应注意，公式中的半峰宽是真实半峰宽，它与仪器宽化率卷积成的是测量出的半峰宽。理论上如果仪器宽化率足够小，可以测到很大的晶粒尺寸，但是实际上一般仪器的宽化率很大，所以一般只能测试到一两百纳米的尺寸，再大峰也这么宽。
您好！请问用jade6.5软件时，怎样计算FW（I）呢？这个好像是仪器展宽啊？俺不会求解啊，如图所示（来自黄继武老师编写的书）
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Insm_653c7dd4
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2020/8/12 9:40:43 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:

我前面要表达的意思是XRD小角没有所见即所得的显微方法更适合小于100nm的晶粒的可信测试。

至于孤立看待小角测试晶粒方法学本身的理论依据和技术潜力，这个已经超过我的知识面。对于前面我在还没有小角衍射方法的知识和实践的背景情况下而作的回复，我想说声对不起。
您好！请问用jade6.5软件时，怎样计算FW（I）呢？这个好像是仪器展宽啊？俺不会求解啊，如图所示（来自黄继武老师编写的书）,我想用这个计算位错密度啊
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