主题：【讨论】使用不纯酸，导致测试铅数据不准的教训

发帖的兄弟在7楼的回帖,给我的感觉,你没读过无机化学!甚至连高中的化学你都没认真读过!

我不知道你动用了氢氟酸没有,如果你只是王水,高氯酸,在玻璃器皿里消解,然后蒸干提取,你觉得还有可能有碳酸根硝酸根碘离子嘛??如果你是在四氟乙烯的小杯子里溶解的,你觉得还有那些离子嘛??(除了磷酸根,但是金属材料,据我所知道的里面的磷含量很低的,酸里面更不会有碘离子,否则供应商卖这个酸给你他亏本亏的连短裤头没都没的穿了)当然如果你都是不蒸干直接溶解后就上原子吸收或者原子发射,我只能说你的做法雷死人了!我就不想议论了!!

另外,我也常常做客户送过来的各种复杂金属材料检测,很多是仲裁鉴定的样品!!呵呵,,有时候也不是就必须要动不动王水配好的!金属材料的溶解酸的比例很讲究,有些怪异的比如铬铁,合金钢!溶样的酸类型,比例都很讲究的!

楼上的雷人，说来说去，你倒是给些建议啊，别说自己如何如何？

您想让我给什么建议,发帖的兄弟说了,是酸的问题,我也明确的说了,是绝对不可能酸的问题,而且您7楼分析的那些原因,简直是高中化学都没读过!!你自己去读读看,,难道我的评价过火嘛???竟然还说酸里有碳酸盐,碘离子,您不觉得您分析的原因才是雷人嘛???碳酸盐都出来了,,

他既没讲他什么合金或金属样品,也没讲他怀疑他前处理哪一步不对,敢问您让我给他什么改正性的建议???我总不能把我所接触的所有合金金属材料的分解方法和心得体会都写出来把!!

您想让我给什么建议,发帖的兄弟说了,是酸的问题,我也明确的说了,是绝对不可能酸的问题,而且他7楼分析的那些原因,简直是高中化学都没读过!!你自己去读读看,,难道我的评价过火嘛???竟然还说酸里有碳酸根,碘离子,你不觉得他分析的原因才是雷人嘛???碳酸根都出来了,,

他既没讲他什么合金或金属样品,也没讲他怀疑他前处理哪一步不对,敢问您让我给他什么改正性的建议???我总不能把我所接触的所有合金金属材料的分解方法和心得体会都写出来把!!

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俺就是发帖的兄弟，多谢你的建议，雷人兄弟。绝对不是酸的问题？呵呵，最后我找到原因了，就是酸的问题。你所谓合金金属材料的分解方法，随便找本原子吸收光谱手册上都有，不需要您再重复了。另，我在7楼说的，不过是个范围，因为供应商的酸，他也说可能是含有一些其它的离子。

就算是酸的问题,那出现的情形也绝对不是你描叙的这个情形什么合金不对,别的都好的

而且就算是酸的问题,也绝对不是你那种问会不会有碳酸盐,或者碘离子或者氟离子!!你说酸里会有碳酸盐嘛?如果有氟离子,你不是蒸干提取的嘛,,至于干扰嘛??我说你想到碳酸盐是高中化学都没学好,难道有攻击之嫌疑??评价过火??

不是我打击你啊,你这类思考问题的方式,估计你找的出来的原因,肯定是非常低级的错误却让你犯了,后来你终于发现了!!

你的铅应该是上火焰的吧,我就这么跟你说,如果你的铅是1%以下,而且是5%的盐酸介质,哪怕你里面有0.5%的硫酸介质,也不会出现硫酸铅沉淀的,而且结果也基本上和没有硫酸根的5%介质铅差不多!我们铅锌矿有时候图懒盐酸不先加,直接四酸加进去,也没发现明显的低!!

我们EDTA滴定法就是用硫酸沉淀铅的,然后乙酸煮出来,称样0.3克,含量2%以下的铅基本上在5%硫酸介质看不到明显沉淀(里面没有一点盐酸或者硝酸的),是要加乙醇过夜放置的!而且百分之几十的铅,在只有百分之5%硫酸这一种酸的介质里面也还有百分之1左右铅,在4个小时之内是没有沉淀完下去的,!(因为硫酸铅沉淀,放置4个小时过滤沉淀,乙酸溶解标定EDTA 和放置过夜过滤沉淀,乙酸溶解标定EDTA,  EDTA浓度就是相差1%左右,而且沉淀过夜的跟纯金属溶液离子标定数据一致),所以硫酸根这么多,低含量的铅,是影响不是非常大的,绝对不会出现你说的从20PPM变成0了,,

所以要么加无水乙醇沉淀过夜,EDTA可以用纯金属铅溶液或者锌溶液来标定,否则必须要用纯金属和样品同步试验,放置相同的时间进行标定!!这些在容量法做铅的时候,行业标准和做过这类测试的人再清楚不过的了!!

少量的磷酸根存在也不会导致结果低掉这么多,就连磷灰石里面的磷够高了吧,做杂质元素铅称样0.5克,四氟乙烯小杯子处理200度蒸干,也没发现明显干扰!

我已经说了,就算你说的是酸的问题,这句话你不是赌面子的话,是真话!!!情形也绝对不是你描叙的那样,更不会是你猜想分析的那些离子:会有碳酸盐,会有氟离子,会有硫酸根,,磷酸根,特别雷人的是碳酸盐都出来了,难道仅仅是个范围的问题,供应商没什么化学知识,你搞化学测试的,难道这些高中常识你都分辨不了,,,那些酸根离子含量高低多少才对上火焰测金属离子有影响,我们早做过比对了(我们做比对有时候只是为了图懒,知道那些情况这种少量干扰离子是不需要分离的),也不是谁随便瞎糊弄就信以为真的!!!

是不是酸的浓度不够导致的。