主题:【专题讨论第一期】进样前的阅兵

浏览0 回复35 电梯直达
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1、谁指导我第一次使用液相,强调最重要的一个细节是什么?
第一次接触应该是在学校了,当时好像是台岛津的10A,感觉很金贵的样子,老师做的示范,我们都看着。机器放置的房间比较好,整个空间都好像被毯子包裹起来了,呵呵。(是不是夸张了),老师说的最多的就是他那根进样针,总是强调它会弯调!再后来进了工厂,那时候才知道原来液相也能放在外面!

2、你的开机顺序(注明仪器名称)是怎么样的?为啥是这样的?
现在用的是岛津的机器,每天一开机后做的事就是purge,大概1个小时吧,然后才开始工作。


purge 1h,应该是平衡1h吧。

我记得purge 3min就差不多吧?呵呵

是的,1-3min即可



岛津20A 带自动进样器的 先是4个通道purge 每个5分钟 然后是自动进样器purge25min 前前后后加换流动相 也就1h小时吧。呵呵


自动进样器purge,为什么呀?可以详细的介绍下吗?


这就是岛津20A的自动进样器的特点, SIL-20A 自动进样器,岛津自动进样器显得很笨拙体积比较大,不过他的进样时间是最快的,同比来说。开机后可以在软件中设置各个通道排气,时间自定,然后是自动进样器purge 时间默认25min,自动进样器在此时间完成进样系统的排气以及各个通道的排气,自动进样器purge有利于进样的准确性,因为排液缓慢故时间比较长。

自动进样器的排气是排除从排气阀到进样器之间的气泡吧。其他的仪器还没有这个功能。不错,hgycook有时间专门讲解一下。
柏坡
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其实waters自动进样器也有这个功能,它purge的时间要比这个短些。
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原文由 hgycook 发表:
其实waters自动进样器也有这个功能,它purge的时间要比这个短些。


如果不purge,自动进样器也会带入气泡?安捷伦的没有,不过有的有自动进样器恒温装置
benbenzuo
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原文由 03yx2 发表:
1、谁指导我第一次使用液相,强调最重要的一个细节是什么?
第一次使用液相恰好碰到的是工程师过来安装和调试,从安装仪器到走样,工程师都给我们示范,而且由于一下就买了6台仪器,所以对安装和走样有了一个最初的印象。后来就是经过前辈一段时间的谆谆教诲。最开始由于还不是很熟悉,记得很深刻的就是“排气需开排气阀,做完样品冲柱子。O(∩_∩)O~”

2、你的开、关机顺序(注明仪器名称)是怎么样的?为啥是这样的?
Agilent1200,只要你想到了检测器,要好好照顾它,开机的顺利就定了O(∩_∩)O~。当然首先你得把各个模块摆放好了。从上到下依次为:溶剂瓶箱-真空脱气机-液相泵--自动进样器-柱温箱-检测器。
开机顺序是:从上到下
关机顺序是:从下到上。
检测器:晚点开,早点关。

3、对于不同样品采用不同的前处理方法,如蛋白,糖类,黄酮,生物碱等。你做的样品是什么,经过怎么样的处理之后进液相呢?
因为做指纹图谱,按照生产工艺要求,对样品的前处理水提醇沉,多次提取纯化,进样。前处理不复杂。你的呢?

我们同样的机器,模块的摆放怎么正好反过来了,最下面是进样器,再往上柱温箱,检测器,这是怎么回事?哪种才是对的?
另外,请教个问题,我每次也想开始时不开紫外灯,可是每次一到温度,紫外灯自动打开,然后我又等着立马把它关掉,才开始冲系统,我该怎么设置让他开机后不自动开灯呢?[注明:我的紫外检测器设置里已经默认的是灯关]
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slr2006
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1、谁指导我第一次使用液相,强调最重要的一个细节是什么?
是一个只知道操作的员工,她也是只是听领导说的,很死板的操作;
强调最重要的是流动相、样品的过滤和做完之后用水冲洗液、甲醇冲洗液冲洗,特别深刻的是,要是时间来不及,就得加班冲洗柱子(那时候是单泵,无控制软件);
2.因为仪器不一样,就不叙述什么仪器了,开机顺序,一般都是泵-柱温箱-检测器-电脑-色谱工作站,关机就顺序反过来。
3.样品的处理,大都相同,因为做的都是小分子的合成西药,大多是流动相溶解,过滤!
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