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主题：【求助】样品与标样中的内标峰每次手动进样面积都不同？

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wqy2245287

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发表于：2009/09/14 23:02:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一张是标样图中，5.7出峰的是内标峰，还拖尾；后面的是标样的峰
而在第二张是样品图中，同样5.7是高高的内标峰，后面的是样品中要测的物质含量。
仪器：Agilent6890 FFAP毛细管柱，fid，氢：氮：空=1：1：10
虽然每次做好校正表，在电脑上就可以看到结果，但标样的内标峰矮矮的，而做样品的内标峰又高，对样品的含量有很大影响，电脑上的结果时而高，时而低，甚至达不到标准。
求助高手版友，为什么会出现这种现象，应如何解决？急！
（前提：虽然是手动进样，但进样手法稳定。）

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2009/9/14 23:23:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标怎么加的？既制备过程无误吗？

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wqy2245287

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2009/9/15 8:33:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标是配到一定浓度，样品吸10ML，内标就加0.1ML，摇匀。
内标是2-乙基正丁酸，将99%的标物吸一定量到容量瓶，定容。

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symmacros

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2009/9/15 9:01:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调整标样的内标量和待测样的接近或相当（如加大进样量，增加浓度等）。选侧正确的积分方式。

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mr_tian

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2009/9/15 11:10:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品中内标含量与标样中内标含量差异很大，应调至接近，这样误差就会小很多，另外每次做样加入的内标量要准确，操作要细心

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happy水中月

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2009/9/15 11:38:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品和标样的内标加的浓度一样吗?前处理过程也相同吗?

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wqy2245287

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2009/9/15 12:59:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
样品和标样的内标加的浓度一样吗?前处理过程也相同吗?

样品和标样的内标加的浓度都是一样的，0.1ml，
样品直接吸10ml，加内标，就可以进样了。

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flying_fish

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2009/9/15 13:13:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqy2245287 发表:

第一张是标样图中，5.7出峰的是内标峰，还拖尾；后面的是标样的峰
而在第二张是样品图中，同样5.7是高高的内标峰，后面的是样品中要测的物质含量。
仪器：Agilent6890 FFAP毛细管柱，fid，氢：氮：空=1：1：10
虽然每次做好校正表，在电脑上就可以看到结果，但标样的内标峰矮矮的，而做样品的内标峰又高，对样品的含量有很大影响，电脑上的结果时而高，时而低，甚至达不到标准。
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（前提：虽然是手动进样，但进样手法稳定。）

重复进标样看看，如果重复性好那就说明和进样手法没有什么关系，（内标物和标样比值就好，不用评价面积重复性），然后比较可能的就是稀释剂的影响/进样口参数的问题了

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Last edit by flying_fish