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X射线荧光光谱仪（XRF）

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仪器社区 > X射线仪器 > X射线荧光光谱仪（XRF）帖子详情

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主题：【求助】关于X荧光法中用压片法的问题？

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chhuatao31

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发表于：2009/09/15 21:02:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟刚学X荧光分析，在用压片法做的时候，试样量的多少对结果有影响吗？每次压片需要称量样品的重量吗？

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2009/9/15 22:36:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般粉末压片法中试样量的多少对结果影响不大
当然这也要看实际的情况了，你可以自己先做个试验，就是同一个样品称取不同的重量，分别压制几个样片（其他条件都一致）在荧光上分析，看结果怎样，如果结果相差在你们的允许范围之内，就没有必要每次都称量；如果结果相差很大，则可能是称样量对分析结果有影响（当然排除其他原因的影响)这样的话就要考虑称样量的影响了
当然，如果你操作熟练的话，用同一种规格的PVC环做同一类型的样品，每次都放满的话，称样量是不会有太大的变化的

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sxdjj

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2009/9/16 10:49:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对结果有影响。不控制试样量，粉磨过的试样很难达到２００目以下，受颗粒效应影响大，这是应确定的试样量，试样量称多少，最好做一下试验，每个地方原料性质不一样，称样量也不不一样，所用的助磨剂品种、加入的多少也不一样。

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chhuatao31

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2009/9/16 19:45:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上两位前辈了，我也是刚学这东西，只是听同事说测量结果跟试样量没关系，我就纳闷，定量分析怎么会与质量无关了，我们用的是岛津MXF2400的荧光仪，测量时是用PVC环压的，我还想问一些问题，荧光照在样品上是全部样品都照到了，还是固定的一个地方照到了，还有初级X射线是使样品表面的试样发生荧光还是整个厚度的样品发生荧光呢？

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chemchenxj

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2009/9/16 21:23:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于X荧光粉末压片法而言，定量分析确实与试样的重量无关，因为X荧光分析是表面分析，即初级X射线只照射样品的表面，一般只能穿透几十微米而已，对于更深的部分是照不到的
当然只有被照到的表面的那些原子才会产生特征X射线

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Last edit by chemchenxj

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2009/9/16 21:37:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

粉末压片定量分析与所用样品重量无关，熔融制样就与重量有关了

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chhuatao31

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2009/9/19 18:01:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵。。。
多少各位大侠了
我们公司刚进了一台岛津MXF2400的荧光仪，我想了解下在做的过程中，要先定各元素的积分范围，就要做PHD图，这里PHD图是什么意思了，看纵坐标好像是强度，横坐标就不知道是什么东东呢？哪位大侠给小弟讲解一下了，谢谢了

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waterford

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2009/9/23 10:25:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压片的时候会遇到粒度效应和矿物效应两个问题。

压片必须将样品研磨至200mesh以下，以避免粒度效应。

如果样品组成很复杂，矿物效应很难避免。

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huier1223

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2009/9/23 16:46:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemchenxj 发表:
一般粉末压片法中试样量的多少对结果影响不大
当然这也要看实际的情况了，你可以自己先做个试验，就是同一个样品称取不同的重量，分别压制几个样片（其他条件都一致）在荧光上分析，看结果怎样，如果结果相差在你们的允许范围之内，就没有必要每次都称量；如果结果相差很大，则可能是称样量对分析结果有影响（当然排除其他原因的影响)这样的话就要考虑称样量的影响了
当然，如果你操作熟练的话，用同一种规格的PVC环做同一类型的样品，每次都放满的话，称样量是不会有太大的变化的

我觉得在建立分析方法的时候，标样的称重还是统一在一个重量比较好，分析样品的时候如果不分析轻元素多一点少一点无所谓。呵呵，以上只是个人之见。

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