主题:【ICP-AES参数解读--编号5】样本问题:比较ICP的轴向、径向以及双向观测技术各自的特点(总结3楼)

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比较ICP的轴向、径向以及双向观测技术各自的特点
推荐答案:andrewguan回复于2009/09/17
轴向观测:采光效率高、因而检测限好;缺点是基体干扰大、需要去尾焰,因而带 
          来的问题较多

径向观测:采光效率不如轴向,但采用整分析区域采光的话检测限也可以达到轴向  观测,且有无需去尾焰的极大有点,基体干扰极小

双向观测:此为轴向观测的一中改进形式,即在轴向观测的基础上增加了径向观测,优点当然貌似既弥补了轴向的缺点又获得了径向的优点,但实际只要光路设计好的话,径向观测检测限完全可以达到或超过轴向方法,因而个人偏向径向观测方式技术
补充答案:

红土泥人回复于2009/09/17

可以参考一下http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060811/514055/水平观测尾焰处理是非常重要的,需要特别关注

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轴向观测:采光效率高、因而检测限好;缺点是基体干扰大、需要去尾焰,因而带 
          来的问题较多

径向观测:采光效率不如轴向,但采用整分析区域采光的话检测限也可以达到轴向  观测,且有无需去尾焰的极大有点,基体干扰极小

双向观测:此为轴向观测的一中改进形式,即在轴向观测的基础上增加了径向观测,优点当然貌似既弥补了轴向的缺点又获得了径向的优点,但实际只要光路设计好的话,径向观测检测限完全可以达到或超过轴向方法,因而个人偏向径向观测方式技术
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可以参考一下http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060811/514055/水平观测尾焰处理是非常重要的,需要特别关注
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轴向观测:采光效率高、因而检测限好;缺点是基体干扰大、需要去尾焰,因而带 来的问题较多
径向观测:采光效率不如轴向,但采用整分析区域采光的话检测限也可以达到轴向 观测,且有无需去尾焰的极大有点,基体干扰极小
双向观测:此为轴向观测的一中改进形式,即在轴向观测的基础上增加了径向观测,优点当然貌似既弥补了轴向的缺点又获得了径向的优点,但实际只要光路设计好的话,径向观测检测限完全可以达到或超过轴向方法,因而个人偏向径向观测方式技术
ICP垂直观测检测的只是最佳分析区给出的发射信号,其特点就是干扰信号少,但分析元素的发射强度不如水平观测的效果好;水平观测检测的是整个分析通道的发射信号,其特点是分析元素的发射强度大,但缺点是干扰信号比较大。
相对而言,垂直观测ICP的精密度、稳定性、动态线性范围、抗高盐能力等都比水平观测的好。但是对于油料等复杂基体中的灵敏度,由于干扰严重,垂直的灵敏度比水平要好。选择垂直还是水平主要是看你的具体应用,即分析的样品的类型、检测的含量等来决定。
轴向观测扩展了仪器的检出范围,灵敏度高于径向观测,愿意正如之上两位说的检测的光程变长了。但是,轴向观测绝对不是径向观测的辅助功能。的确,对于高盐样品,轴向的检出能力不如径向(就个人使用经验验证),但是对于地质,冶金等类样品同样检测完全没有问题。(本人之前都用轴向观测检测高纯冶金材料中杂质元素)。
而单独的垂直观测,入射狭缝往往会大一些,从目前的技术角度来看,单独的垂直观测就不太适合中阶梯光栅的全谱直读了.
理由很简单,加大入射狭缝,带来了更大的杂散光和背景值,光靠中阶梯光栅每毫米几十条的刻线数,无法有效拉低背景值,因此过多加大入射狭缝得不偿失.
因此垂直观测多用于单道扫描的型号,依赖每毫米2400+或3600+甚至更高的刻线数量,能在加大入射狭缝的同时,有效拉低背景值.从目前的技术层面看,垂直观测在扫描型的仪器中已经在设计上驱于完美,因此目前单道扫描的型号里,基本见不到有水平的设计了!
水平观测主要由于光通量大,灵敏度较高,但是主要是针对基体比较简单的,如环保、自来水、疾控等行业的应用。
平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域.水平放置检出限低,但背景干扰严重,适用于低含量、干扰少的样品测定;垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域,垂直的适合测复杂样品,相对检出限比水平差;双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器,它的最佳应用范围仍是基体较为简单的领域,双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷

水平观察ICP光源
水平观察ICP光源是采用水平放置ICP炬管,从ICP焰锥顶端采光,使整个通道各个部分的光都可通过狭缝,换言之即通道与光轴重合。水平观察ICP光源的好处是整个通道各个部分的光都可被采集,从而提高了各元素的灵敏度,降低了检出限,但水平观察的基体效应要比垂直观察大,且存在一定的易电离干扰的问题,同时由于炬管是水平放置,要包含整个等离子体,炬管易沾污,RF功率也不能太高(一般不超过1350w)。
在水平观察ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观察,当切换反射镜移开时,ICP为轴向采光,此时等同于水平观察ICP,当切换反射镜切入时,挡住了轴向的光。ICP光源由侧向采光,经反镜和切换反射镜通过狭缝,即为垂直观察。切换反射镜由计算机控制,可实现全部元素谱线水平测量,全部元素垂直测寂静,部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量的工作方式,双向观察能有效解决水平观察中存在的易电易干扰,进一步扩宽线性范围。
水平观测,光程较大,检测灵敏性好,适宜检测痕量和适宜浓度的的物质检测,垂直观测,光程较小,检测的灵敏度相对也差一些,但是对于高盐分的物质检测有较好的精确度
还有就是能够有效的防止检测信号溢出

对于双向观测而言,采用垂直方式观测的时候,由于用的仍旧是水平观测的入射狭缝,因而会出现检出限大受影响的问题.
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