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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】相信您的手？还是对您的机器更自信--测量误差有多大？

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柏坡

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发表于：2009/09/16 20:20:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是相信您的手？还是对您的机器更自信？

大家做过这样的尝试吗？

例：一个样品精密称定20mg入100ml容量瓶中，定容摇匀，再吸取5ml置50ml容量瓶中定容。取上述溶液20ul注入色谱仪，按外标法计算实验结果。

一个很简单的例子，你考虑过这个过程中的误差有多大吗？如果省掉了后面的稀释10倍，改进2ul注入色谱仪？误差又会多大？液相浓度稀释，您有什么好的办法来减小误差？

您主张高浓度小体积，还是低浓度大体积（多步稀释）？

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2009/9/16 20:38:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

20mg入100ml容量瓶,大约就是200ppm（假定纯度近100%）；再吸取5ml置50ml容量瓶中定容，即稀释10倍，变成20ppm。
两者的差别显然不止是浓度的差别。稀释成20ppm多了一个步骤，即多了吸取“5ml”带来的误差和定容为“50ml”所带来的误差。但如果不稀释直接进样，在同样的进样器下，2ul带来的系统误差显然比20ul带来的系统误差要大。
另外需要考虑的一个重要因素是样品的浓度大约多大，觉得应该与样品的浓度相对应配制标准品的浓度好。

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柏坡

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2009/9/16 20:43:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 uhlan 发表:
20mg入100ml容量瓶,大约就是200ppm（假定纯度近100%）；再吸取5ml置50ml容量瓶中定容，即稀释10倍，变成20ppm。
两者的差别显然不止是浓度的差别。稀释成20ppm多了一个步骤，即多了吸取“5ml”带来的误差和定容为“50ml”所带来的误差。但如果不稀释直接进样，在同样的进样器下，2ul带来的系统误差显然比20ul带来的系统误差要大。
另外需要考虑的一个重要因素是样品的浓度大约多大，觉得应该与样品的浓度相对应配制标准品的浓度好。

浓度一般都是与对照品浓度相同。这里说的不仅仅是2ul与20ul的差别，前面的稀释误差不可小视。

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〓猪哥哥〓

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2009/9/16 22:23:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

紫外检测器的前提是进样的样品是稀溶液。否则测量就不准确了。

该帖子作者被版主 hgycook加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢参与

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sxdjj

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2009/9/17 9:13:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hgycook 发表:
是相信您的手？还是对您的机器更自信？

大家做过这样的尝试吗？

例：一个样品精密称定20mg入100ml容量瓶中，定容摇匀，再吸取5ml置50ml容量瓶中定容。取上述溶液20ul注入色谱仪，按外标法计算实验结果。

一个很简单的例子，你考虑过这个过程中的误差有多大吗？如果省掉了后面的稀释10倍，改进2ul注入色谱仪？误差又会多大？液相浓度稀释，您有什么好的办法来减小误差？

您主张高浓度小体积，还是低浓度大体积（多步稀释）？

还是用低浓度大体积的比较好一些。

该帖子作者被版主 hgycook加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢参与

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