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主题：[求助]出主峰前总是基线突然降到最底，然后主峰从负底线出来

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wgpxy
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发表于：2006/05/11 19:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新试做一样品，草酸二甲酯，用甲醇：水=70：30做流动相，波长207，在出主峰前，甚至总是会降到最低，就象一个倒的平头峰，然后主峰从最底端出来，然后基线再慢慢漂上来，其他的杂质峰都正常，请问这是什么原因？是否需要换流动相
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shgtj
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2006/5/12 8:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相溶解也这样吗?
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lenovο
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2006/5/12 9:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shgtj 发表:
用流动相溶解也这样吗?

我也认为溶剂的问题，使用流动相溶解应该可以改善
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niuyuehua
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2006/5/13 13:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是流动相的问题，由于选择的波长太小。可以在207nm波长下用紫外测定以下吸收度
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wgpxy
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2006/5/13 21:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品我是刚扫描的，主产品波长207，杂质波长252，难道可以用别的波长吗？有些不明白还望指教一下。

今天我用流动相稀释情况未改善，又换流动相，用乙腈和水，出的峰奇形怪状。
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niuyuehua
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2006/5/14 19:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
产生高峰位波长有几个点阿，207nm确实小一点啊，溶剂很容易影响的。
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niuyuehua
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2006/5/14 19:30:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以在207nm波长下扫描一下流动相，看看是不是有比较大的吸收。
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2006/5/14 19:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ＵＣ扫描的，只有一个出峰点，怎么可以找到其他的出峰波长呢？
溶剂是甲醇，扫描时做了空白的。
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tanggangfeng
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2006/5/14 20:37:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wgpxy 发表:
我用ＵＣ扫描的，只有一个出峰点，怎么可以找到其他的出峰波长呢？
溶剂是甲醇，扫描时做了空白的。



你紫外扫描用啥溶剂配的？会不会样品的吸收比甲醇还要低啊。你用甲醇配好的样品再用紫外扫描看看。是不是吸收峰怎么样啊。
甲醇的截止波长是210nm。 你的波长最好换换。



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Last edit by tanggangfeng
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2006/5/14 21:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanggangfeng 发表:
原文由 wgpxy 发表:

你ＵＣ扫描用啥溶剂配的？会不会样品的吸收比甲醇还要低啊。你用甲醇配好的样品再用ＵＣ扫描看看。是不是吸收峰怎么样啊。
甲醇的截止波长是210nm。 你的波长最好换换。





扫描用的是甲醇配的啊，其中主峰的吸收波长是２０７nm ，杂质的吸收波长为２５２nm，要怎么换波长呢，请再指点一下！
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tanggangfeng
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2006/5/14 22:40:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wgpxy 发表:
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你ＵＣ扫描用啥溶剂配的？会不会样品的吸收比甲醇还要低啊。你用甲醇配好的样品再用ＵＣ扫描看看。是不是吸收峰怎么样啊。
甲醇的截止波长是210nm。 你的波长最好换换。





扫描用的是甲醇配的啊，其中主峰的吸收波长是２０７nm ，杂质的吸收波长为２５２nm，要怎么换波长呢，请再指点一下！



如果用外标法做的，紫外的波长可以大点，流动相换乙腈再试试，（80%H2O +0.1%TFA  ：20% ACN ）（乙腈截止波长205nm，） 如波长214nm，30nm 参比 450nm ， 80nm。
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