原文由 sunrisehorse 发表:
从浓度-峰高比来看,你的灵敏度远远达不到限量值要求,即使标准谱图走得好看,对实际检测茶叶样品的意义也不大。
可以从以下几个途径更改:
1. 改用不分流称管,同时去掉称管中的玻璃棉,这样虽然会影响柱子的寿命,但可以保证有机磷的重现性及灵敏度。玻璃棉对某些有机磷具有吸附作用(如乙酰甲胺磷),测低浓度的话(也不用太低,1 ppm),你肯定就做不出来了,10 ppm都只能得到很小的峰,而且拖尾及其严重,用高浓度有机磷农药饱和称管的话,经常会碰到重现性不好的情况;
2. 改用小孔径的柱子,建议使用30m×0.32mm×0.25um的柱子,这样可以减缓拖尾现象,使拖尾不那么严重(但不能根除拖尾,除非你用强极性柱子,但这样却又有可能影响其他物质的出峰);
3. 确认一下你的FPD检测器是用P滤光片而不是S滤光片;
4. 有条件的话,可以使用PFPD检测器,可以大大提高灵敏度(但据Agilent的工程师介绍,现在Agilent的FPD对有机磷的灵敏度也快赶上PFPD了,由于我未做过对比,只能先提供建议,仅供参考)
对茶叶中有机磷的检测,更改程序升温或尾吹等条件对改善灵敏度或减缓拖尾的帮助都不大。