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农残检测

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主题：【讨论】茶叶中有机磷项目的检测（怎么解决甲胺磷、乙酰甲胺磷峰型的拖尾现象？）

浏览0 回复88 电梯直达

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pandaking

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2010/11/3 8:20:24 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

某些有机磷拖尾好像是固有的现象，可能是跟FPD检测器滞后有关，也可能就是因为DB1701极性之间的作用力过强。只要重复性好，基线稳定，定量还是挺准的。

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雾非雾

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2010/11/27 18:49:42 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除

用热水(45℃)＋有机溶剂(二氯甲烷)的提取法，结合Carbosil 小柱(用于有机磷农残)和Florisil 柱(用于菊酯类农残)净化处理，除去茶叶中的咖啡因对农药残留检测的干扰；对茶叶中常检农药残留如拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等) 和有机磷农药( 滴滴畏、乐果、甲基对硫磷、喹硫磷、三唑磷等)在三个加标水平0.2、0.8、1.6mg/kg 上进行了方法的单实验室验证。结果表明：本前处理方法能有效去除茶叶中咖啡因对农药残留检测的干扰；对上述有机磷农残各加标水平上的平均回收率在73%～112.9% 之间RSD<<8%，最低检出限在0.002～0.02mg/kg；对上述菊酯类农残各加标水平上的平均回收率在78.8%～105% 之间，RSD<9%，最低检出限在0.001～0.006mg/kg，均符合或优于我国和欧盟有关法规的规定。

附件：

茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除.pdf

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戈壁明珠

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2010/11/27 20:15:42 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 waraction(waraction) 发表:
我们家的岛津的FPD做也是有这样的情况出现，做甲胺磷的时候，开始进1PPM的样几乎看不出来有峰（RTX柱），而用玻璃填充柱换了台国产机子做以后感觉好很多，不知道这是怎么回事，请知道大侠指教。

楼主，具体是RTX柱的哪一个型号？

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戈壁明珠

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2010/11/27 21:03:18 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 akjw2002(akjw2002) 发表:
含氮农药，都有拖尾现象发生，可能和农药的本身理化性质有关吧。甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果均有拖尾现象，并且非常容易在进样口中衬管处和色谱柱最前端吸附，导致出峰小，甚至不出峰。我们可以将衬管中玻璃棉更换掉，加玻璃棉少一点，大约0.3-0.5cm就可以了，之后多进几针标样，饱和玻璃棉，之后再进行样品分析。不过进几十针样品后，建议再更换玻璃棉，否则又会引起吸附。

玻璃棉太干净和太脏都不行，都有吸附。

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lanrq1984

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2010/12/4 11:04:49 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机磷类好像都有一点拖尾。有一点不明白，用高浓度标样对进样口进行饱和处理时什么进行饱和的量化，会不会对进样品有干扰，毕竟是残留检测？

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ncnc1982

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2010/12/10 15:06:46 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liugui(liugui) 发表:
最近开展茶叶中有机磷项目的检测。购回甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀螟松4个单体标准溶液，浓度是100μL/mL.。仪器：Agilent 7890A.配双FPD检测器（DFPD)，以下用谱图说明实验进程。

建议用样品基质配标液，可能会起些作用，对有些组分，基质效应还是比较明显的

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hanlm

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2010/12/12 11:39:54 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进2uL的进样量，开1:5的分流比，可以减轻拖尾现象，衬管可以用不分流的衬管倒置，然后石英棉垫在衬管的中间，当然衬管的石英棉一定要填好，1~2mm，两端压平可提高平行性。
还有你的柱子的内径太粗，膜厚太厚，用30*0.25*0.25的就好了。
另外，如果不出峰的话就需要割柱子来解决，一次割0.5m。
对我用1701柱子的情况来看VF系列或CP-1701P的要比DB和HP的柱子要耐用一点。
如果，这样还不能解决问题可以在定容的溶剂（包括标样的）里加1%的硅烷化试剂试一下（这个没具体做过，只是进行过标样的对比，可以提高响应）。

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