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主题：【求助】灭幼脲回收率低，怎么回事呀

浏览0 回复13 电梯直达
shm19831028
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发表于：2009/09/21 19:28:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用国标法做苹果中灭幼脲的检测，加标到3mg/kg的水平都不能在结果中检测到其残留，有做过其检测的吗，问题出在哪里啊？前处理用的硅镁吸附性小柱是安捷伦产品，试剂中的二氯甲烷为分析纯，石油醚重蒸和没重蒸的都用过。
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2009/9/24 15:12:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是LCMS测定的吗？
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shm19831028
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2009/9/26 19:43:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您关注，是用液相做的。后来我一步一步的查找原因，现在问题找到了，上佛罗里硅土柱前的提取液能检测到灭幼脲，上完柱后就没有了，是目标物让柱子给完全截留了，没能淋洗下来，虽然是完全按着标准做下来的，也不知是不是柱子的规格不对劲，可国标中没规定所用柱子的规格。下一步的的试试不同的淋洗程序的效果，也不知不上柱子，直接上机测试咋样。再次谢您。
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sdzx888
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2009/9/28 9:35:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般可以检测的。但对色谱柱的使用寿命可能有影响。
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雾非雾
mcds
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2009/9/28 19:32:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shm19831028 发表:
谢谢您关注，是用液相做的。后来我一步一步的查找原因，现在问题找到了，上佛罗里硅土柱前的提取液能检测到灭幼脲，上完柱后就没有了，是目标物让柱子给完全截留了，没能淋洗下来，虽然是完全按着标准做下来的，也不知是不是柱子的规格不对劲，可国标中没规定所用柱子的规格。下一步的的试试不同的淋洗程序的效果，也不知不上柱子，直接上机测试咋样。再次谢您。


如果有可能建议多试试其它类型的柱子，不一定非要使用弗罗里硅土柱的。
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/9/29 8:16:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淋洗液的比例及種類是需要重新調整的。標準上的不一定是每個實驗室都適合的。
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天字一号猪
lifen4607
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2009/10/1 17:02:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标中的方法多有做不出来的，建议用标品直接过不同的SPE柱子，实验那个SPE小柱适合
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shm19831028
shm19831028
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2009/10/10 23:01:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家关注，谢谢。最新的进展该向大家汇报下：我后来在提取后不上净化小柱就直接上机进样了，但是回收太少，为了找出问题，做了空白加标和样加标，结果空白加标的回收可以达到88%，样加标的却只有百分之十几到百分之三十多。  不知道是不是标准用的回收试剂不大合适，下一步该咋办呢？
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huizhi41
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2009/10/19 20:20:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然灭幼脲挂到柱子上了，是不是考虑先抽干柱子，然后再洗脱，或者换一下洗脱容积或加大洗脱溶剂量！
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xinhaoqi
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2009/10/20 15:07:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GPC试试
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sdzx888
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2009/10/22 8:52:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shm19831028 发表:
谢谢大家关注，谢谢。最新的进展该向大家汇报下：我后来在提取后不上净化小柱就直接上机进样了，但是回收太少，为了找出问题，做了空白加标和样加标，结果空白加标的回收可以达到88%，样加标的却只有百分之十几到百分之三十多。  不知道是不是标准用的回收试剂不大合适，下一步该咋办呢？

试没试基底效应？可以考虑做净化小柱的分步实验，试试不同的小柱来加强净化效果。
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