请教各位!
仪器型号 sp-3420 2阀3柱; tcd检测器 ;
色谱柱型号 co专用柱,co2专用柱,5a分子筛
进样器温度 50度、 柱温 50度 、检测器温度 80度
载气压力 动力气是0.1mp 载气是0.4mp;
进样方式 手动进样 ;
下图的压力表上边的显示0.3mp 下边的现实0.1mp
tcd 温度160度; tcd输出电压2.2mv (原来是变化的);
衰减 8 ;量程 5 ;自动调零 关;
问题详细述说:
据说刚开始设备是峰分不开,后来更换了色谱柱,发现新的色谱柱还是一样,而且峰的形状严重失真。
到我们手里,设备分析时候用一个2位6通阀门来切换气路,从开始到4分钟之间,有两个色谱柱串联,分离出n2 h2 这两个气体;阀门换向,4分钟到8分钟,其中一个色谱柱接入气路,分离出co ;阀门换向,8分到12分之间,另一个接入气路里,分离出co2 。具体工作原理不清楚了,现在的故障现象
(1)输出是一条基本水平的直线,在4分钟的时候,阀门切换后,会有一个正向的小峰,峰值大概10mv 剩下非常平。
(2)tcd检测器温度160 电流98ma ,tcd的输出电压2.2mv 这个电压一直不变,原来在实验前还是变化的。
(3)我们将一部分气路短路,将分析气体 (标气 co 20% co2 20% n2 60% )直接通过第一柱,然后接入tcd里,会有2个峰,第一个幅度是第二个大约4倍。用另外一个色谱柱单独接也有类似的图形,但是峰值不一样。但是两个都接入就什么都没有了。
为什么会这样呢?我们都测试过色谱柱没有堵塞的现象,但是没有检漏过,而且ar载气气体是2001年的气体,因为实验不多,不知道实际的载气流量到底是多少?都是自己下调的!