主题：【第二届网络原创大赛作品】同时溶解和ICP-AES同时测定铜基锡银焊料中的锡和银

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摘要：提出了简单、快速地同时溶解及测定铜基锡银焊料中锡银的新方法。合金样品经2 g酒石酸和8 mL稀硝酸溶解后。用电感耦合等离子发射光谱仪法（ICP-AES）同时测定溶液中的锡和银。回收率为98%~102%，RSD为0.9%~2.1%.
关键词：铜基锡银焊料；锡；银 ；同时溶解测定 ；电感耦合等离子体发射光谱仪
    Simultaneous Dissolution of Tin and Slive in Copper solder and Their Determinations by ICP-AES
                            Zheng jianming
Abstract:A new method for the simultaneous dissolution and determination of Tin and Silver in copper solder was reported.The sample was dissolved with 2 g tartaric acid and 8 mL nitric acid,Tin and Silve were simultancously determined by ICP-AES,The recoveries of the elements were in the range of 98%~102%,and the RSD 0.9%~2.1%.
Key words: Copper solder; Tin; Silver; Simultaneous Dissolution and determination;ICP-AES
近年来，锡银合金被广泛应用在焊料行业中，目前对它们的检测项目主要有滴定法和光谱法2种。在该合金分析中，样品中锡银的溶解是分析中最重要的步骤，目前常用的样品溶解方法有：浓硫酸浓硝酸溶解锡银①、王水溶解铜锡②③以及稀硝酸溶解锡。这3种方法无论是哪一种都不能同时溶解合金中的锡银。在铜基锡银焊料样品中，含银量都比较高，王水溶解法和浓硫酸浓硝酸法都无法全部能使样品中银溶解，故不能用王水和浓硫酸和浓硝酸处理；而稀硝酸不能溶解锡。基于以上几个原因，我们要检测焊料中的锡银时，样品分解要使用不同的溶解方法，分析过程繁琐。本文研究了使用酒石酸和浓硝酸同时溶解铜锡银合金中的锡和银，最后用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定锡和银④⑤。结果表明：此方法快速，准确。
1 实验部分
1.1  仪器与实验条件
    单向观测顺序扫描型电感耦合等立体发射光谱仪（ICP-AES）ICP-2000  天瑞仪器股份有限公司生产，仪器工作条件：等离子体线圈功率：1.1KW，高压：4KV，冷却气流量：18L/min,辅助气流量0.5L/min,测定波长：银：328.0，锡235.4。采用径向观测。
1.2    试剂
硝酸 优级纯  500 mL /瓶  昆山晶科微电子材料有限公司
酒石酸 分析纯  500 g/瓶    天津大茂化学试剂厂
超纯水 实验室一级用水  南京易普易达设备厂
1.3    样品处理
  准确称取0.050 g样品于烧杯中，依次加入2.000 g酒石酸，5 mL去离子水和8 mL浓硝酸，于100℃加热板上溶解，完全后，冷却，将溶液转移到100 mL 容量瓶中，以水定容，再取10 mL到100 mL容量瓶中，稀释10倍待测。
1.4    标液配置
  分别吸取1000 mg/L银，锡标液0.0、0.1、0.5、1.0 mL至100mL容量瓶中，加入2 g酒石酸以及5 mL浓硝酸，去离子水定容.即得0.0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L的银锡混合溶液。
2    结果与讨论
2.1    溶解样品试剂用量实验
若溶解锡银，须用硝酸；本研究在固定硝酸用量的情况下，通过改变酒石酸的用量来考察样品溶解效果。实验结果表明：对加入0.0g，0.5g，1.0g，1.5 g 4个不同质量的酒石酸的锡银焊料，样品均不能完全溶解，酒石酸的最佳用量在2.0 g。
2.2  试剂加入顺序
实验表明，溶解样品时首先加入酒石酸，将会保证硝酸完全溶解锡而不形成偏锡酸，同时硝酸溶解银。
2.3     样品溶解温度及溶解时间的影响
实验表明，溶解温度控制在150℃左右（见图一），同时控制溶解时间（图二），使溶液体积不要由于过多的蒸发引起晶体析出，本实验选用的最佳溶解时间为15 min左右。
 

2.4    样品分析结果
已知理论值的样品分析结果见表1.
表1 样品分析结果



分析结果。
参考文献
[1]. 魏崇敏，王雪莹.银铜锌锡合金中银铜锡的联合测定.山东冶金，2000，22（6）：56-57.
[2]. 刘艺.原子吸收分光光度法测定焊锡材料中的锡和铅.湖南轻工业高等专科学校学报，2002，14（1）：5-7
[3]. 龙洲雄，易永，周庆华，等.锡铅合金中高含量锡、铅的火焰原子吸收测定.江西科学，1997，15（2）：72-76.
[4]. 刘晶，郑楚光，贾小红，等.微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的14种元素.分析化学，2003，31（11）：1360-1363.
[5]. 段旭川.ICP-AES同时测定焊锡材料中的铅、锡和银.分析测试学报.2006,25(1):122-124.
 

这里“通过改变酒石酸的用量来考察样品溶解效果”。
这点考虑值得学习。
锡是很容易水解的。
“王水溶解法和浓硫酸浓硝酸法都无法全部能使样品中银溶解，故不能用王水和浓硫酸和浓硝酸处理；而稀硝酸不能溶解锡。”
这个倒是。
这里的矛盾是银和锡处理的解决。所以加酒石酸是不错的选择。我以前也做过这样的，但是没有考虑酒石酸的用量。这点值得我学习。

这是一篇很好的技术性论文
试剂加入顺序对物质有影响
原来酒石酸的量对溶解度有影响

原文由 kikiaa 发表:
这是一篇很好的技术性论文
试剂加入顺序对物质有影响
原来酒石酸的量对溶解度有影响

是这样的，我以前试过，但是没有控制量是多少。这点忽视了。

原文由 bing_xuhong 发表:
这里“通过改变酒石酸的用量来考察样品溶解效果”。
这点考虑值得学习。
锡是很容易水解的。
“王水溶解法和浓硫酸浓硝酸法都无法全部能使样品中银溶解，故不能用王水和浓硫酸和浓硝酸处理；而稀硝酸不能溶解锡。”
这个倒是。
这里的矛盾是银和锡处理的解决。所以加酒石酸是不错的选择。我以前也做过这样的，但是没有考虑酒石酸的用量。这点值得我学习。

这篇论文不错，有创新，我以前做毕业课题时，溶解Sb、Te时也容易发生水解，后来加酒石酸对水解的阻止有一定帮助，但是没想到对阻止Sn的水解也有效果，溶解锡银本来就是有很大难度的，楼主可以将此论文投到《分析化学》试试，应该可以发表。不知道该方法对于锡银铅合金(锡>80%)中银、铅的测定适不适用？