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主题：【求助】三氯杀螨醇 不出峰

浏览0 回复9 电梯直达
ncnc1982
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发表于：2009/09/26 08:21:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：
小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了
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2009/9/26 12:44:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
它应有至少三个峰，看其他峰有没有变化
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一
wxqz
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2009/9/27 18:34:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分解了
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雾非雾
mcds
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2009/9/27 18:38:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ncnc1982 发表:
各位大侠：
小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了


从您说的现象看，有点象样品比较脏（净化不够）的原因，不知道您茶叶是用什么前处理方法做的，能简述一下关键步骤吗？
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sdzx888
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2009/9/28 10:44:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑增加一下过SPE小柱净化。
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ncnc1982
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2009/9/28 11:35:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，发现问题了，进过样品后，保留时间发生了变化，
我们做茶叶是参照农业部的行业标准761-2008，采用二氯甲烷（50ml）提取，过弗罗里硅土+活性炭柱，然后过了一下膜，还存在甲胺磷回收率很低问题，大家再帮忙分析一下，十分感谢
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雾非雾
mcds
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2009/9/28 12:46:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ncnc1982 发表:
我们做茶叶是参照农业部的行业标准761-2008，采用二氯甲烷（50ml）提取，过弗罗里硅土+活性炭柱，然后过了一下膜，还存在甲胺磷回收率很低问题，大家再帮忙分析一下，十分感谢


活性炭柱？还是石墨碳柱（Carb)？
活性炭的吸附是无选择性的，是不是因为这个原因？用Carb柱好。
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silley
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2009/9/30 21:39:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 ncnc1982 发表:
我们做茶叶是参照农业部的行业标准761-2008，采用二氯甲烷（50ml）提取，过弗罗里硅土+活性炭柱，然后过了一下膜，还存在甲胺磷回收率很低问题，大家再帮忙分析一下，十分感谢


活性炭柱？还是石墨碳柱（Carb)？
活性炭的吸附是无选择性的，是不是因为这个原因？用Carb柱好。


在市场上这两个称呼都混了，我们买的是Carb，可厂商给我们开的发票就是活性炭柱，呵呵
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silley
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2009/9/30 21:40:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
它应有至少三个峰，看其他峰有没有变化


三氯杀螨醇在ECD上有三个峰，请教一下，我们一般就用一个峰处理的。
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堆沟港
chenqinag9899
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2013/7/16 11:00:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标三氯杀螨醇没有出峰，0.8ppm的。
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