主题:【求助】测试金属样品中铅含量,对比实验相差很大

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GRANT
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我现在测金属件中的铅含量,发现干扰很大,217是绝对做不了的,吸光度是负值,283可以,但是干扰也很大,加标回收率只有70~80%。
有时不知道是不是乙炔纯度的问题,因为供应商上批的乙炔有问题,换了现在这瓶,都不知道纯度怎么样?火焰颜色还行。
用标准曲线法测试,结果很低,只有几个PPM,标准加入法测试有10几PPM,外送检测公司测试,有20多PPM,自己加标计算回收率,有70~80%,现在还在找原因,不知道问题出在哪里?

借此帖子,求教各位高手,是不是乙炔的问题呢?有什么我没考虑到的?

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ldgfive
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原文由 fatinsect 发表:
我现在测金属件中的铅含量,发现干扰很大,217是绝对做不了的,吸光度是负值,283可以,但是干扰也很大,加标回收率只有70~80%。
有时不知道是不是乙炔纯度的问题,因为供应商上批的乙炔有问题,换了现在这瓶,都不知道纯度怎么样?火焰颜色还行。
用标准曲线法测试,结果很低,只有几个PPM,标准加入法测试有10几PPM,外送检测公司测试,有20多PPM,自己加标计算回收率,有70~80%,现在还在找原因,不知道问题出在哪里?

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应该不是乙炔的问题
你的这种情况应该考虑使用石墨炉法测试
GRANT
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我是楼主,我这里测试塑料、涂层等的铅含量,结果倒没什么问题,有证标准参考物质(材质是PVC)的铅含量也接近,和前几个月相比较,很稳定。但测试螺丝、螺母等小金属样品的铅含量数据和以前比较,相差比较大。

谢谢二楼的建议,用石墨炉?是不是可以加基体改进剂,消除干扰?可惜我们这里没,只有火焰法做。
ldgfive
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原文由 fatinsect 发表:
我是楼主,我这里测试塑料、涂层等的铅含量,结果倒没什么问题,有证标准参考物质(材质是PVC)的铅含量也接近,和前几个月相比较,很稳定。但测试螺丝、螺母等小金属样品的铅含量数据和以前比较,相差比较大。

谢谢二楼的建议,用石墨炉?是不是可以加基体改进剂,消除干扰?可惜我们这里没,只有火焰法做。

金属制品溶解后的样品存在大量的金属离子,会干扰到测试,有一些干扰在火焰法中无法去除。
GRANT
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另,有些金属件,我关闭氘灯测的数据是标准曲线法测的数据的6-7倍,说明背景很大,有的金属件,只有大50%,是不是存在氘灯过度扣背景的情况?

氘灯和元素灯的光斑是重合的,但是氘灯的光斑,用卡片来看,有两块?一块是和元素灯重合的,一快小点的,在两个重合光斑的上方,相距约2毫米,是不是氘灯出了问题,导致扣背景过度呢? 我对此不太理解,请坛子里的高手指教。
ldgfive
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原文由 fatinsect 发表:
另,有些金属件,我关闭氘灯测的数据是标准曲线法测的数据的6-7倍,说明背景很大,有的金属件,只有大50%,是不是存在氘灯过度扣背景的情况?

氘灯和元素灯的光斑是重合的,但是氘灯的光斑,用卡片来看,有两块?一块是和元素灯重合的,一快小点的,在两个重合光斑的上方,相距约2毫米,是不是氘灯出了问题,导致扣背景过度呢? 我对此不太理解,请坛子里的高手指教。

有一些干扰是非背景干扰,不能通过氘灯扣除
老三歌,别赶尽杀绝嘛
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gouji
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原文由 fatinsect 发表:
我现在测金属件中的铅含量,发现干扰很大,217是绝对做不了的,吸光度是负值,283可以,但是干扰也很大,加标回收率只有70~80%。
有时不知道是不是乙炔纯度的问题,因为供应商上批的乙炔有问题,换了现在这瓶,都不知道纯度怎么样?火焰颜色还行。
用标准曲线法测试,结果很低,只有几个PPM,标准加入法测试有10几PPM,外送检测公司测试,有20多PPM,自己加标计算回收率,有70~80%,现在还在找原因,不知道问题出在哪里?

借此帖子,求教各位高手,是不是乙炔的问题呢?有什么我没考虑到的?



采用标准加入法可解决此问题!!!
bobic
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金属基体产生的干扰无法被氘灯扣除,采用基体匹配或标准加入法可以解决
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