在Agilent化学工作站数据处理校正菜单下有一个菜单项“化合物组…”,使用这个工具可以把样品中的某些组分归为一组,分类进行处理,可能有些朋友也用过。这里介绍一种我们利用该工具实现的一种计算。
使用情境:我们有一种样品为混合物,我们要测定的组分为异构体(2,2’体,2,4’体和4,4’体),由于目前没有这三种异构体的标准品,故没有办法直接用标准品来校正计算这三种异构体的含量。考虑到我们公司有4,4体含量占99.5%以上的一种产品,而且对于异构体,结构相近,分子量相同,因此近似认为校正系数也相同。因此,我们考虑用我们公司该种纯品作为标准品,测定校正因子,用该校正因子来计算样品中的三种异构体含量。
计算思路:即称取一定质量的纯品(主要为4,4’体,还含有少量的2,4体和2,2体),质量记为m,用溶剂溶解,进色谱分离,测定该纯品中所有峰的峰面积并加和,记为A总。则校正因子为f=m/A,样品分析时,称一定量的样品,记为m1,溶剂溶解后,进色谱分离,得到三个异构体的面积分别为A(2,2),A(2,4),A(4,4),则各组分的含量为
C(2,2)=m(2,2)/m1=f×A(2,2)/ m1
C(2,4)=m(2,4) /m1=f×A(2,4) /m1
C(4,4)=m(2,4) /m1=f×A(2,4) /m1。
应该说这个过程非常简单,也很好理解。但用Agilent化学工作站实现自动计算如何实现呢?这里我们就可以使用“化合物组…”功能来实现。
一、新建一个校正表,表中根据校品谱图得到三种异构体的保留时间。通过校正表选项-选项编辑,在校正表中显示化合物组编号,在校正表中在三种异构体的组编号输入同一个数字如“1”。见下图。
二、通过菜单打开“化合物组…,输入称量得到的标准纯品质量,如下图,在蓝色光标处输入质量并确定:
三、在校正表中输入标准品中各组分面积(或从谱图中自动替换),则校正表会自动得到一个校正因子,这个校正因子即为标准品质量与标准品中所有组分面积之和的比值,且校正表中三个组分的校正因子相同,如下图。
四 得用该校正表,计算样品中各组分含量。
如果样品已经得到谱图,只要将报告设定为外标百分比计算,并在校正设置中输入样品质量,即可自动计算出校品中三种异构体组分的含量。
这里只提到单点外标校正,其它单点内标、多点外标或内标操作基本相同。