主题：【求助】初使用岛津GCMS2010plus ,请教几个初级问题（样品分析为主）

原文由 mitsumi 发表:
你测试pbdes方法 进样量多少？是否分流？
我的标液最小浓度应该在1ug/ml。小一点分流比能检测得到。

原文由 fandidadi 发表:
公司9月初安装了岛津ＧＣＭＳ2010plus，现在要用它来测7PAES,PBBs,PBDEs,PAHS,DMF,NP等等．
用的柱子是mxt-1（30m*0.28mm*0.1um），切成15米的了．
问题：
1）前两天试了下ＤＭＦ（富马酸二甲酯）检测，我们测的是ＤＢＥ中的ＤＭＦ含量，发现ＤＭＦ和ＤＢＥ中丁二酸二甲酯难以分离，升温程序怎么变，两者保留时间都是差0.1秒上下，溶液中ＤＭＦ痕量，而丁二酸二甲酯含量大约在30%，需要切掉。可能需要换柱子．已经在请购ＤＢ-5ＭＳ了，不知行不行？
2）又试了6Ｐ，分流比20,标液10-80ＰＰＭ，只是由于DIDP、ＤINP出峰小，需要加电压提灵敏度，在5.8秒加电压后有时会出现一个小峰，此后的基线比没加电压时要高一些，这是否正常？
3）因为要测7Ｐ，加了一个DNHP,结果此物质的保留时间比BBP晚了大约0.1秒，BBP还没出完ＤＮＨＰ就上来了。因此想着是否又要换柱子了？
4）配PBBS、PBDES时又来问题了，各测1-10溴，PBBS的标样8个(有3个混成一个50ug/ml)，其它是固体（5，10,25,50毫克不等），重量浓度各不同，ＰBDES除开7溴是纯物质1ml外，其它全是50ug/ml的1ml样品。
因为这些标液要好几千块钱，而且又少，我不知道怎么配了。需要请教高手了：这些标液在ＧＣＭＳ2010ＰＬＵＳ上至少多少浓度的才能检出（外检报告报出限2ＰＰＭ，因此我想应该是配ＰＰＢ）？这些标液是否一次性配掉？是全配在一起还是ＰＢＢＳ、PBDES分开配？
以上问题向大家请教，谢谢。

原文由 fandidadi 发表:
另外需要问的是配PBBS,PBDES用什么溶剂好？标液是异辛烷，我这里有色谱纯的甲醇、异丙醇、丙酮、正已烷，哪种好一些？

原文由 fandidadi 发表:

原文由 mitsumi 发表:
你测试pbdes方法 进样量多少？是否分流？
我的标液最小浓度应该在1ug/ml。小一点分流比能检测得到。

PBDES进样量1ul,采用分流（当然不分流也可以，只是最好换为不分流衬管）。最小浓度如果是1ug/ml,那感觉那些标液十分不够用哦，大都是50ug/ml的1ml装的，将10混在一起就是5ug/ml了。感觉用不了几次。
你是用不分流的吧？是否用的是2010plus呢？

原文由 mitsumi 发表:

原文由 fandidadi 发表:

原文由 mitsumi 发表:
你测试pbdes方法 进样量多少？是否分流？
我的标液最小浓度应该在1ug/ml。小一点分流比能检测得到。

PBDES进样量1ul,采用分流（当然不分流也可以，只是最好换为不分流衬管）。最小浓度如果是1ug/ml,那感觉那些标液十分不够用哦，大都是50ug/ml的1ml装的，将10混在一起就是5ug/ml了。感觉用不了几次。
你是用不分流的吧？是否用的是2010plus呢？

仪器和你的一样。
如果在小点浓度，做出来的点就有点不太好了。10Br可以选择1ug/ml，其他的还可以再低一些。我这也是混标。
标液用过以后，将进样瓶的盖子换个新的，然后将标液保存在冰箱中，这样就可以多用些时间了。50ml可以用挺长时间了。

原文由 ruan651209 发表:

原文由 fandidadi 发表:
另外需要问的是配PBBS,PBDES用什么溶剂好？标液是异辛烷，我这里有色谱纯的甲醇、异丙醇、丙酮、正已烷，哪种好一些？

俺用的甲苯。

原文由 fandidadi 发表:

原文由 ruan651209 发表:

原文由 fandidadi 发表:
另外需要问的是配PBBS,PBDES用什么溶剂好？标液是异辛烷，我这里有色谱纯的甲醇、异丙醇、丙酮、正已烷，哪种好一些？

俺用的甲苯。

可惜我这里没甲苯哦，前面这四种如何？