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主题：【求助】三氯氢硅样品处理时空白高

浏览0 回复22 电梯直达

thomasqc

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发表于：2009/10/11 17:37:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在测三氯氢硅时，大部分元素的样品空白都有1-4PPB左右，，P,Fe,Ca0有15ppb左右,请教大家，这样的空白是不是太高了

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2009/10/11 21:13:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thomasqc 发表:
我在测三氯氢硅时，大部分元素的样品空白都有1-4PPB左右，，P,Fe,Ca0有15ppb左右,请教大家，这样的空白是不是太高了

不知道楼主的样品前处理方法是怎么样的？具体说说才好判断

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thomasqc

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2009/10/11 21:28:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干，然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干，最后加稀硝酸定容，加热用的是电加热板，不锈钢的是不是会引入杂质，这种影响有多大，请教各位专家！

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lilongfei14

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2009/10/12 8:56:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你测样品含量有多大！如果是PPB级的话，那空白肯定是高了

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nps

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2009/10/12 19:38:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thomasqc 发表:
取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干，然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干，最后加稀硝酸定容，加热用的是电加热板，不锈钢的是不是会引入杂质，这种影响有多大，请教各位专家！

如果操作上没有失误，建议注意下试剂的纯度，特别是甘露醇，你们的甘露醇用的什么级别的？色谱级？

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popo

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2009/10/23 22:16:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thomasqc 发表:
取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干，然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干，最后加稀硝酸定容，加热用的是电加热板，不锈钢的是不是会引入杂质，这种影响有多大，请教各位专家！

三氯氢硅怎么取的样？？

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风起云飘舞

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2009/10/28 9:52:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先看下试剂是否有问题，再看下是否是环境造成，蒸点水试试，还有就是所用的取样工具，做下平行样，磷做得高也许是检测的问题，仪器是否干净是否存在干扰之类的，

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以质谱优

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2009/10/28 21:43:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题有以下几个方面，需要一一排除，首先用烧杯不可以，需要用四氟的，烧杯中含有很多杂质元素，并且与氢氟酸反应。其次不应直接向里面加氢氟酸，若蒸发不净，磷元素会很高。你的消解方法很不科学，详细方法需要再联系。

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wenzi0117

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2009/11/3 16:46:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thomasqc(thomasqc) 发表:
取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干，然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干，最后加稀硝酸定容，加热用的是电加热板，不锈钢的是不是会引入杂质，这种影响有多大，请教各位专家！

用硝酸定容，测磷的话，不是会有干扰吗？

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风起云飘舞

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2009/11/13 13:31:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenzi0117(wenzi0117) 发表:
原文由 thomasqc(thomasqc) 发表:
取三氯氢硅在烧杯中低温蒸干，然后加入甘露醇和氢氟酸溶解后蒸干，最后加稀硝酸定容，加热用的是电加热板，不锈钢的是不是会引入杂质，这种影响有多大，请教各位专家！

用硝酸定容，测磷的话，不是会有干扰吗？

这个要看用啥办法测磷的，未必是干扰主项。

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