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凝胶色谱（GPC）
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主题：【求助】凝胶色谱法测聚合物分子量，所用溶剂应该选什么级别？

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发表于：2009/10/13 15:28:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用GPC测一个10000左右的聚酯分子量，聚酯本身的溶剂是丙酮，测试的老师要我配10mg/ml的四氢呋喃溶液，但是老师现在出差，不方便问他，哪位高人能告诉我，配制的精确度是多少？四氢呋喃的级别是什么？（分析纯、优级醇还是要液相或气相色谱醇？）还有聚酯的溶剂丙酮会不会对所测分子量产生影响？需不需要蒸掉？
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2009/10/13 16:22:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能除掉丙酮最好，因为如果柱子分离效果不好的话，样品峰和溶剂峰和可能分不开，影响测试结果，而且溶剂峰太大了，图也不好看。THF试剂用你从流动相的瓶子里取些就行了。至于配制精度不要求很高，差不多就可以了。其实测试的关键是丙酮有多少和柱子的分离限。
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2009/10/13 17:39:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太感谢了！救命稻草啊！多谢楼上高人了！
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2009/10/14 8:49:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，被顶置了：）
今天就去把样里面的丙酮烘掉！THF是不能指望从色谱柱的瓶子里放了，准备买分析纯的回来配。
还有个问题，就是我们为了验证分子量分别在两台GPC上测，两个老师对样的要求居然不一样，一位说要配THF溶液，另一位说不用配，水能溶就行。。。咋回事呢？
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2009/10/14 8:52:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有哦，样品大约需要多少？5g应该够么？
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冷咖啡
loveofsimao
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2009/10/27 9:00:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的样品是否水溶性的了？
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2009/10/27 10:04:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 loveofsimao 发表:
看你的样品是否水溶性的了？


水溶的
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有水有渝
xky0230699
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2009/10/27 14:01:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能用流动相配制，防止溶剂影响。
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2009/10/29 9:14:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道了，谢谢楼上的
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lwlwb
lwlwb
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2009/12/23 17:05:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的溶剂会造成相同的样品具有不同的流体动力学体积，你会得到不同的结果，以哪个为准呢？
两个体系里，你是用相同的标样么？
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kemp
keming_he
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2011/1/10 15:21:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮一定要置换掉，极性的丙酮会使分离的机理偏离体积排阻效果进而导致测定的分子量结果不准确。至于浓度需要看使用什么样的检测器，如果只有浓度型检测器（如示差折光）就无所谓，只要得到的色谱图有足够的信噪比就可以了。但如果使用分子量型的检测器就需要配置准确的浓度了。
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