主题:【原创】关于气相色谱的开气顺序。

浏览0 回复19 电梯直达
greyliving
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
FID-先开载气→开机,设置升温,开电脑。→温度到后先开空气再开氢气→点火→稳基线→开整……
田7
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大家被书本误导的太厉害了。开色谱仪,绝对是要先开氢气的,也就是说要一起打开所有气体供气。
氢气是低分子量气体,扩散速度特别快,而且对不锈钢管线有穿透性。用氢气发生器厂家的话说就是:如果氢气发生器长期不用,必须放掉里面的氢气,否则氢气渗透出去后,管线里会出现负压。就是说管线里面的氢气跑出去了,但空气进不去,里面原来正压的氢气反倒变成负压了。这个渗透虽然很慢,但如果真的半年一年不用,就可能发生。这个负压会把发生器内的碱液倒吸进入管线,造成发生器损坏。因此一定要防空氢气,让管线通大气,这样外面空气可以在产生负压的时候进入管线,防止损坏。
长时间不用的色谱仪,通常氢气管线内必然是充满空气的。对于像5890,GC14B这样的色谱仪,如果你等到FID升温到150度以上,再供应氢气,你是点不着火的。因为管线里面的空气要过一段时间才能被置换干净。而6890,2010这样的色谱仪,防漏效果极好,所以根本就点不着火。我实验室两台2010,每年只开两次,每次不到1个月。正常用发生器供应氢气的话,点火极难。

实践检验的方法是:
对于14b这样的色谱仪,要和载气同时供给氢气并设定50kpa的流量(约40ml/min),但是不点火。等15分钟左右仪器各项条件到达设定值,特别确定检测器温度到达150度以后,点火。
对于2010,6890,7890这样的色谱仪,氢气在点火之前什么时候供给都可以,但要在点火之前供给。供给之后马上到色谱仪背后,用扳手打开氢气线和色谱仪的连接处放气,放掉部分氢气后(我的习惯是控制流速放15s)拧紧,检查不漏气即可。这类色谱仪,检测器温度不够你强制点火也点不着的。

氢气是非常安全的气体。这个我以前似乎在某个帖子讲过的。就是你以正常的供气流速随便往实验室里面放气,也不会爆炸的。它在空气中的爆炸浓度范围是4-78%,是所有气体中范围最大的,因此在工艺上是最危险的气体。但在实验室,由于下限是4%,而且极易扩散,因此是非常安全的气体,安全性好于乙炔等气体无数倍。

我在课堂上给我的学生讲:你的色谱室有5m宽,15m长,4m高,里面有10台TCD色谱仪,都是双路供气,都用H2做载气,每路都是50ml/min,所有排放都直接排放在室内。而且为了快速爆炸,房间所有门窗全部封死,不漏任何气体,房间内置常备火源,房间内H2浓度只要到达2%,就发生爆炸。大家可以算一下,这样大约这样放多久的氢气,才会发生爆炸呢?

每次我都根据授课教室大小随便给这些数据,让学生算。这里我们来算一下。5*15*4=300立方米。要达到2%的氢气,需要放入氢气6立方米。10台色谱双路氢气,每分钟提供10*2*50=1000ml氢气,即0.001立方米。显然需要连续排放6000分钟,才能发生爆炸。也就是说要100小时,大约4昼夜。就是你在这个实验室里面堆了20台色谱,也要2昼夜以上。实际上由于氢气极易扩散,开关门,窗子的缝隙,转眼就扩散了。因此氢气载气比实验室内烃类样品气体的危险性小得多。

烃类比重大于空气,会在房间下部富集,而且分子量大,扩散速度慢。同时爆炸下限也比较低。虽然爆炸区间小,但像乙炔这样的烃类气体,绝对更危险。

只要不在房间内放氢气钢瓶,氢气就是安全的。氢气的危险性就在于钢瓶大量泄露造成爆炸。正常氢气发生器放在实验室内,发生泄露都不会发生爆炸的。
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
对了,如果是考试的话,还是按照一切就绪,打开氢气来回答吧。没办法,太多的书上都这么写了。我编的技能等级考核题库里面答案也是这样的。。。。。。
chengjingbao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yuen72 发表:
对了,如果是考试的话,还是按照一切就绪,打开氢气来回答吧。没办法,太多的书上都这么写了。我编的技能等级考核题库里面答案也是这样的。。。。。。


72专家讲话有点过,不得这样理解。许多离子室都是有罩的,炸飞离子罩在我的色谱生涯中也不是一次两次啦。有见过氢气集团爆炸和瞬时爆炸的吗?我见过,后者就是放个二踢脚,在你心平气和、放松的情况,突然放个二踢脚,你的感觉如何?姑不说炸飞离子罩打到人的威力!
我同意你的计算方法。我也计算过。因为我们过去用的膜空气阀,压得就是氢气,一旦空气没了,氢气就会透过膜片漏个精光。通常一瓶气15.0MPA,40L,就是6M3 ,报警仪数值只是略有起伏,离报警值远着呢。这是在密闭情况下测的。
其实你重点讲的是发生器的事。当仪器点火打开后,负压情况就会消失的。
个人观点。
liuhesong
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
fanfan720
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
收益匪浅,我还是决定按书本上的来,一是习惯,二是绝对安全。还是谢谢大家让我了解了那么多专业知识!
s20082087
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
氢气如果用发生器的话,建议在点火前一段时间就开,这样氢气更纯,如果载气瓶的话只需在点火前通气就行。空气也最好在点火前才开,不然氧气在高温下有可能氧化检测器部件!
东风恶
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴