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主题：【求助】关于填充柱填充材的区别。。。请教。

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蛋神
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发表于：2008/04/11 08:33:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位老师好。
本人在使用LG SCIENCES 公司的玻璃柱填充材时，遇到问题要请教。
本人手头有2种填料：
1。Lubrol MOA+KOH (10+1) uniport HP （主要分析对象：DMF）
2. PEG-6000 celite545 （主要分析对象：甲酸，乙酸等）
本人需要进行分析的目标是：甲醇和二氯甲烷
希望能将此2种物质分开，实际试验我已试验过了，有一种填料可以分开。但是想之后回答各位。
在此希望听听各位的意见，分析。
主要是困扰我的一点：这2种填料的区别是什么（我实在不清楚），使用起来有什么区别，对我的目标物质分析有什么关系。
我对气相不太了解。希望大家耐心给我解答下。谢谢。
补充：主要就是想知道2种填料的使用区别，以及为什么选这个填料就可以，那个就不行。
推荐答案：阿du回复于2008/04/11

楼主可以尝试程序升温来分离测定这两种组分的。
补充答案：

活到九十 学到一百回复于2008/04/11

固定相或固定液性质不一样，当然可以分离的物质也不一样。
聚乙二醇（PEG)是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。Celite545：为白色硅藻土担体.
楼主可以多看看固定相方面的书。

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ngipwa
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2008/4/11 15:25:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
55555 谁来帮帮我啊。。。。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/11 16:44:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定相或固定液性质不一样，当然可以分离的物质也不一样。
聚乙二醇（PEG)是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。Celite545：为白色硅藻土担体.
楼主可以多看看固定相方面的书。
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阿du
duliuhui
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2008/4/11 21:17:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个PEG6000应该可以的，PEG6000是聚乙二醇固定液涂渍在白色硅藻土担体，强极性柱子，分离这两种组分应该可以（我用的聚乙二醇的毛细柱DB-WAX作过）。
第一个柱子没见过，只看出来用10%KOH处理过（除去酸性活性点，可分离碱性物质），其他情况查到再说吧。
另外，不知道楼主用的什么条件，有时候条件不合适也不能很好分离的，楼主可以把条件说明下，也许通过改变条件也能分开。

固定液的选择原则：

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。下面就不同情况进行讨论：

a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；

b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；

c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；

d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。
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蛋神
ngipwa
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2008/4/11 21:50:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位.
确实是用PEG-6000可以分开.
关于lubrol有人知道详细点的么?
我的条件是:
1.二氯甲烷测定:N2 流速30,inj=130度,oven=80度,det=130度.大约5.7min出峰
2.甲醇测定:N2 流速50,inj=200度,oven=110度,det=200度,大约2min出峰.
目前用这2种条件可分别测定2种物质.
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阿du
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2008/4/11 23:22:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Lubrol MOA是用十六烷基醇和环氧乙烷交联的聚合物（非离子表面活性剂），我想应该是非极性的固定液；uniport HP是经特殊硅烷化处理的惰性担体，并经过10%KOH碱洗处理过。因为经过碱处理吧，适合分离碱性物质，比如你的DMF。
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阿du
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2008/4/11 23:24:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ngipwa 发表:
谢谢各位.
确实是用PEG-6000可以分开.
关于lubrol有人知道详细点的么?
我的条件是:
1.二氯甲烷测定:N2 流速30,inj=130度,oven=80度,det=130度.大约5.7min出峰
2.甲醇测定:N2 流速50,inj=200度,oven=110度,det=200度,大约2min出峰.
目前用这2种条件可分别测定2种物质.

楼主可以尝试程序升温来分离测定这两种组分的。
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