主题:【讨论】怪异谱图分析

浏览0 回复8 电梯直达
有水有渝
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这个物质是一个苯环侧链末端上有一个叔丁胺基化合物,所进样品为有机化合反应液,不是纯品,流动相:30mmol/L磷酸二氢钾溶液(PH3.0)-甲醇-乙腈(55:34:11)。1、最大峰前的那一段斜坡是什么东西能够引起的,看形状不像是最大峰的前延。2、最后那一段基线是整个平整的上移,而不是有方向的漂移是怎么回事。
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zxhcnf
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这个可能是变形的前拖,可以尝试一下如下解决方案;
1)先用流动相溶解样品,如果用流动相溶解样品感觉比较麻烦,则可以用流动相稀释样品至原来浓度的1/4倍作为替代,液相效果等同于用流动相溶解,但操作起来会比较快捷、方便;
2)如果用流动相溶解样品没能解决,则在用流动相溶解样品后,增加磷酸二氢钾的浓度至50mmol/L或100mmol/L(浓度有点大,注意防止缓冲盐析出),pH不要改变,应该说会变好;
3)往流动相中加入2~5%的四氢呋喃,以调节和改善峰形;
4)升高温度至40度,升高温度会对降低色谱柱的使用寿命,不得已的情况下慎用;


我是月旭材料科技(上海)有限公司的,关于峰形调整的问题,我们会在“极限色谱柱”论坛中开一个子版;希望能对大家能提供一些有益的帮助
有水有渝
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经过证明,前延处没有参与反应的原料,原料除叔丁胺,其它的均在最大峰后,柱温已设为30度,检测波长215nm,是等度洗脱,用流动相溶解的效果也是一样的。反应液溶剂为乙酸乙酯。
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Last edit by xky0230699
柏坡
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原文由 zxhcnf 发表:
这个可能是变形的前拖,可以尝试一下如下解决方案;
1)先用流动相溶解样品,如果用流动相溶解样品感觉比较麻烦,则可以用流动相稀释样品至原来浓度的1/4倍作为替代,液相效果等同于用流动相溶解,但操作起来会比较快捷、方便;
2)如果用流动相溶解样品没能解决,则在用流动相溶解样品后,增加磷酸二氢钾的浓度至50mmol/L或100mmol/L(浓度有点大,注意防止缓冲盐析出),pH不要改变,应该说会变好;
3)往流动相中加入2~5%的四氢呋喃,以调节和改善峰形;
4)升高温度至40度,升高温度会对降低色谱柱的使用寿命,不得已的情况下慎用;


我是月旭材料科技(上海)有限公司的,关于峰形调整的问题,我们会在“极限色谱柱”论坛中开一个子版;希望能对大家能提供一些有益的帮助



月旭的柱子我们倒是经常用,高浓度进样峰分叉的少,可就是柱压高。
figoandshanshan
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可能跟检测波长和反应液的溶剂有关,小旋蒸一下,取点出来用流动相溶溶进样看看。既然是反应液的反应监测,为啥使用这个三元流动相呢?是有标准规定?
tenky
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我个人的看法是:
在确保样品正常的情况下,首先,考虑柱子的问题,冲洗柱子或更换柱子,然后进样,问题如旧,再考虑流动相的选择,pH的选择(根据样品的物化性质而定)
有水有渝
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原文由 figoandshanshan 发表:
可能跟检测波长和反应液的溶剂有关,小旋蒸一下,取点出来用流动相溶溶进样看看。既然是反应液的反应监测,为啥使用这个三元流动相呢?是有标准规定?

用的是产物标准的流动相,这几天试了一下,可能跟叔丁胺的量有很大关系,叔丁胺少的时候漂移就小很多,但想不出胺更应该会拖尾,怎么会前延。
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