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主题：【讨论】每天都很紧张，每天都很忙可是实验屡屡失败?你分析过原因没有？

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怪侠一点红

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发表于：2009/10/18 13:27:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家每天都很紧张，每天都很忙，看着很用功，可是实验屡屡失败，拿不到目标产物，没有数据，工作进展缓慢，看起来是运气不好，题目选得不好，实际是。。。。

说说各自的失败原因吧。。。

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2009/10/18 13:36:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在这里献给大家介绍一下，一个老师他带学生的亲身经历。。

在国外工作期间，老板招来一群新生，其中一个博士生的研究方向与我的工作相似，需要大量的有机合成工作。该生刚刚进入实验室时，对有机实验有些陌生，老板让我对该生的研究工作给予适当的指导。我先看了两天，从合成反应装置的搭设到分离提纯的操作技术，看起来该生还是知道这些东西如何使用，操作并没有错，只是不熟练。因此，告诉他一些简单的技巧和操作方法，并对他说，假如他能够在一年之内掌握层析柱，达到一天12个小时内用同一根柱子，装填三次，分离三个物质，在600MHz核磁共振图谱上看不到杂质，那么他将能够按时毕业并拿到博士学位，如果不能，大量的合成和分离提纯工作会拖后腿，将不能按时毕业。日本人就是老实，在他们看来老师说的就是命令，于是非常精心的体会每次过柱子前点板时的Rf、需要分离样品的量、柱子大小、长短、展开剂的极性等诸多因素的相关性，进步神速。一年后，我已经忘了曾经说过的话。就在给我举办的离别会上，该生拿着一杯酒，对我说，老吴，我今天终于实现了你一年前给我的目标，成功的用一个柱子、装填三次，并分离成功，我应该能够按时毕业了。老板看着我笑，真的吗？我说，是真的。两年后，该生顺利获得了博士学位，并且答辩时一次通过。因为答辩有充足的时间准备，据说答辩时的语言录下来就是一篇很好的文章。

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2009/10/18 13:40:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有一段时间在国内，也碰到一个学生，合成一个化合物，是按照参考文献的方法合成，记得论文写的是利用甲醇钠多少克，该生按照计算量将金属钠加入甲醇制得甲醇钠后，进行下面的反应，结果是没有得到产物。这个实验改变各种条件进行多次，都没有结果，一耽搁就是半年多。我回国时，座位在他对面，他就问我这个问题。我看了一下后，对他说，估计在这个反应中甲醇是一个平衡，越少越好，人家文献上说加入甲醇钠多少克应该是固体的，试试吧。第二天上班，该生兴奋的告诉我，合成出来了，而且产率比文献上报的要高10%。我问，想过为何高10%？答曰，不知道。我说，自己想想吧。半月后，他说，可能是用的甲醇钠的纯度问题，文献里用的可能用买来的，有些已经被水解或者被空气中二氧化碳反应了，而自己是刚刚做的，并且抽干后马上用，纯度高，因此，合成产率高。正确！

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