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主题：【求助】ECD检测器基线漂移

浏览0 回复27 电梯直达
qianjianrui
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发表于：2009/10/21 14:21:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用ECD检测器做氯氰菊酯，程序升温设置：120度保持5min——10度/min——250度保持5min。
结果基线随温度上升也向上漂，最大漂移幅度达25mV左右，太夸张了，载气流速约25mL/min，尾吹15mL/min，进样温度260，检测温度280。检测器350度老化了近30个小时，柱子也老化过了，初始基线（基流）约在35mV左右，最后都到了60mV。
不知道哪儿出问题了，愁煞我了，请各位专家老师指点一二！
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tenky
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2009/10/21 14:42:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，您的仪器多久没用了，
还是用着用着突然出现的情况？
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qianjianrui
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2009/10/21 15:01:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tenky 发表:
请问，您的仪器多久没用了，
还是用着用着突然出现的情况？

有一个月左右的时间没用了，以前用的时候，也是做氯氰菊酯，程序升温时基线也会向上漂，但不会漂的这么厉害，上下漂移幅度也就是10mV左后吧。这次不知是啥原因？长时间不用对ECD影响很厉害吗？
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hj8215
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2009/10/21 15:11:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气的可能性大，放射源出问题可能性要小些，好好查漏，最近动过哪里，检查一下，如果再不行，就高温烤一晚，还不行那就请工程师来吧
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wuwei3037579
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2009/10/21 15:26:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速约25mL/min？填充柱？是否柱子的问题，建议用毛细柱。
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qianjianrui
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2009/10/21 15:36:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuwei3037579 发表:
载气流速约25mL/min？填充柱？是否柱子的问题，建议用毛细柱。

用的是天美公司TM-5毛细管柱：15m*0.25mm
会不会是检测器坏了？太恐怖了
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btyzw
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2009/10/21 22:27:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极有可能是漏气
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Last edit by btyzw
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2009/10/21 22:29:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了没，如没的话，根据我的经验，应该是漏气，更换进样口硅胶垫。
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皮皮鱼
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2009/10/21 23:48:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD啊，组分是反峰啊，基流大了是好事啊。
但为什么开始基流小呢？温度高了怎么基流反倒大了呢？
不理解了，有图么？拿来看看。
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guohua
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2009/10/22 7:57:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是有漏气，二是被污染，这些杂质进入ECD必然会引起基线升高了。
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qianjianrui
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2009/10/22 8:43:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
一是有漏气，二是被污染，这些杂质进入ECD必然会引起基线升高了。

进样垫换了新的，色谱柱和进样口还有检测器的链接都没有问题，用肥皂水试漏都没有问题。只是ECD检测器废气的出口测了一下流量，发现只有1.3mL/min，比载气流速小得多了，不知是啥原因？
另外，您所说的被污染是指柱子，还是检测器？可以自己清洗一下吗？具体怎么操作？呵呵，还请多多指教！
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