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主题：【求助】怎么样老化柱子

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liuxyu1610
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发表于：2009/10/21 20:32:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子第一次老化，最好怎样设置老化程序？
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2009/10/21 21:00:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。

如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次.

不管什么柱子，老化的最高温度不能超过柱子的最高使用温度或低于10-20度。

无论何种方式，载气必须充足.
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fandidadi
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2009/10/21 21:20:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、 柱老化时， 勿将柱端接到检测器上， 防止污染检测器；
2、 柱老化时， 请在室温下通适量载气后， 再老化， 以防损坏柱子。
3、低温保持45分钟后以慢速率（大约5摄氏度/分钟）升温到（你使用时最高温度+15~20度或柱子最高使用温度-20度），保持30分钟，反复两三次。
以ＤＢ-5MS为例，柱子工作最高温度为325摄氏度，柱子温度上限为350摄氏度，我使用温度为300度。老化时50摄氏度保持45分钟以4-5摄氏度/分钟升到310-320度保持30分钟，反复三两四次，直到基线稳定为止。
这是我的方法，老实说，我这样也没老化好我的柱子，还在找老化的资料。希望有人纠正我。
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：应助有奖！
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liuxyu1610
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2009/10/21 21:37:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温段老化时间太长，柱子不是很容易脆吗？
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阿宝
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2009/10/21 21:43:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuxyu1610 发表:
高温段老化时间太长，柱子不是很容易脆吗？

不用担心柱子变脆，老化的那点时间没有问题的，柱子外表面涂的聚酰亚胺涂层还是很耐用的，随着使用时间的不断增加，确实会变脆。
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symmacros
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2009/10/21 21:46:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱子的柱管是由是用石英拉制而成的，虽然高温段老化时间太长，管子不会轻易变脆，关键是里面所涂的固定性高温下容易损坏，不建议长时间高端温度烘烤柱子。
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Last edit by jimzhu
雾非雾
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2009/10/22 7:22:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuxyu1610 发表:
高温段老化时间太长，柱子不是很容易脆吗？


毛细管柱本体就是比较纯的二氧化硅（玻璃）做的，在其耐受的最高温度范围内没问题，不存在变脆的问题。低中高温段的反复老化都是必要的。
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hujiangtao
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2009/10/23 19:53:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼的说的很准确
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zbc229
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2009/10/24 15:39:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有固定的方法，其实随柱带的说明书上都会有的。关于codition the colum那部分。

需要注意的是：
1）如果质谱检测器的话就老化后再接质谱端。
2）载气要足
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lxx5052
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2010/4/9 11:40:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zbc229(zbc229) 发表:
没有固定的方法，其实随柱带的说明书上都会有的。关于codition the colum那部分。

需要注意的是：
1）如果质谱检测器的话就老化后再接质谱端。
2）载气要足
非常感谢提醒，说明书都是英文的，懒得看 就没看，看来还是得好好阅读一下，就不至于损坏自己的柱子了
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sjw428
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2010/4/9 13:49:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
1、 柱老化时， 勿将柱端接到检测器上， 防止污染检测器；
2、 柱老化时， 请在室温下通适量载气后， 再老化， 以防损坏柱子。
3、低温保持45分钟后以慢速率（大约5摄氏度/分钟）升温到（你使用时最高温度+15~20度或柱子最高使用温度-20度），保持30分钟，反复两三次。
以ＤＢ-5MS为例，柱子工作最高温度为325摄氏度，柱子温度上限为350摄氏度，我使用温度为300度。老化时50摄氏度保持45分钟以4-5摄氏度/分钟升到310-320度保持30分钟，反复三两四次，直到基线稳定为止。
这是我的方法，老实说，我这样也没老化好我的柱子，还在找老化的资料。希望有人纠正我。

同意上楼所说，不过我一般老化时间长一些，新柱子一般高温十几个小时。
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