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主题：【求助】关于加标回收如何去做？

浏览0 回复10 电梯直达
zxn229
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发表于：2009/10/21 19:10:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家大家是如何去做加标的呢？
我们的做法如下：把果汁稀释至11.5Brix,取10ml加入1.25ml 100ppb的标准品，然后提取，过硫酸钠，用旋转蒸发仪浓缩至近干，最后定容至1ml，我们应该得到结果是多少？如何计算回收率？
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有水有渝
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2009/10/21 19:39:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要先知道果汁中待测物的准确含量，然后检测加入了标准品后果汁中待测物的含量

回收率＝（测得总量-原果汁中待测物量）/实际加入标准品量*100

简单的说，就是实际加入标准品的量要等于检测出的加入量
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小余儿
ywl168
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2009/10/21 20:09:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在样品中加于一定量的标样，检测峰面积的增加量，计算出的标样除以加于的标样就是。
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zxn229
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2009/10/21 20:34:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天走了结果：平均值色谱处理结果是：132.7ppb,未知样是：7.6ppb，
那是不是：应该得到结果:1.25ml*100ppb/10ml+1.25,
最后回收率：(132.7/10ml+1.25)-7.6/1.25ml,对吗？请指教！
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有水有渝
xky0230699
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2009/10/21 21:28:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质是液体吗？按重量算。还是举个例子简单：
有一样品，其中A的含量为90%，精密称取（液体可称取，也可用移液管精密量取）25mg样品与A对照品（含量100%）20mg置同一100ml容量瓶中，溶解并稀释到刻度，作为待测溶液；称取对照品A适量，配成与待测溶液中A相近浓度的溶液作为对照品溶液，检测待测溶液中A的总含量，假设为42%.

回收率＝（42%*100ml-25mg*90%）/20 mg*100%＝97.5%
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zxn229
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2009/10/21 22:20:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一样品，其中A的含量为90%，精密称取（液体可称取，也可用移液管精密量取）25mg样品与A对照品（含量100%）20mg置同一100ml容量瓶中，溶解并稀释到刻度，作为待测溶液；称取对照品A适量，配成与待测溶液中A相近浓度的溶液作为对照品溶液，检测待测溶液中A的总含量，假设为42%.

回收率＝（42%*100ml-25mg*90%）/20 mg*100%＝97.5%
我们标准品是液体，你说的不点不懂了。
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雾非雾
mcds
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2009/10/22 10:29:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxn229 发表:
请教大家大家是如何去做加标的呢？
我们的做法如下：把果汁稀释至11.5Brix,取10ml加入1.25ml 100ppb的标准品，然后提取，过硫酸钠，用旋转蒸发仪浓缩至近干，最后定容至1ml，我们应该得到结果是多少？如何计算回收率？



10ml果汁加1.25ml 100ppb标准品最终定容1ml,那最终定容的理论浓度为125ppb（果汁里不含目标物）.拿您测得的浓度除以125就是您的回收率。
在做加标回收率计算时不是严格的物理上体积与质量的换算，加标的体积对总体积的影响不计的。
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有水有渝
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2009/10/22 12:35:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ml果汁加1.25ml 100ppb标准品最终定容1ml？果汁+标品都有大约11.25ml，怎么定容1ml？
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zxn229
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2009/10/22 12:55:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是AOAC的棒曲霉方法，取浓缩果汁稀释至11.5度，取10ml稀释后的果汁用乙酸乙酯提取3次，然后过15g硫酸钠，在水浴温度40度下用旋转蒸发仪蒸发近干，然后用乙酸乙酯转移至10ml比色管后用氮气吹干，最后定容至1ml,上机测定。
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alex3993
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2009/10/22 22:15:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天走了结果：平均值色谱处理结果是：132.7ppb,未知样是：7.6ppb。
你加标是100ppb*1.25ml,最后定容到1ml,也就是最总浓度是125ppb。
加标回收=(132.7-7.6)/125*100=100.08%
相当不错啊…… 我做棒曲霉的回收率是85%左右
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2009/10/22 22:28:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这方法是去年客户要求用的，我们用SN0589-1996做了好几年了，去年FAPS对不衩验不理想今年才改用这个方法的。
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