主题:【求助】峰面积既然与进样量不成正比?是何原因???

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zz8584
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各位老师好,我用的是自动进样器,分流进样,分流比10:1,第一针进样量是0.2ul,正丙醇面积是90,第二针只将进样量改为2ul,其他不变,跑出来的正丙醇面积仅有500左右,峰形很好。试问,进样量增大了10倍,峰面积为何只增大5倍?谢谢各位!!
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0.2微升进样,因为进样量太小,受其他因素影响较大,例如针头里残存的样品;2uL进样,要看衬管的容积,如果衬管容积过小,会有一部分样品损失掉。
zz8584
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silley
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0.2uL,还分流比10:1,和2uL,这里面影响肯定会有的。
guohua
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gangbayu
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fwonder
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自动进样器的进样量不准的.不过重复的做同一个样品,进样量的重现性倒是非常好.
在自动进样器工作时,我盯着看过很多次,去除气泡的步骤并不完善,进样前反复地抽吸样品溶液,并不能完全去除气泡.
tkrx888
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如果不是过原点的线性,峰面积与进样量不成比例。
fengzi9147
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guohua
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
自动进样器的进样量不准的.不过重复的做同一个样品,进样量的重现性倒是非常好.
在自动进样器工作时,我盯着看过很多次,去除气泡的步骤并不完善,进样前反复地抽吸样品溶液,并不能完全去除气泡.



对自动进样器,我想如果有大体积进样口可以做一下实验,看1,3,5uL能否成线性,而对于普通进样口肯定不行,这是由进样口体积决定的,所以普通进样口我们没有可能做进样量的线性。

对后一个看法不敢苟同,既然重现性好就应该没有气泡的影响了,否则我们无法控制残余气泡的体积,也就不会有良好的重现性了。
coffee8
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我觉得自动进样器对相同体积进样的重现性是没有问题的,但对不同体积进样就有很多因素可能对其造成影响,比如“guohua”老师说的衬管溶剂太小,导致峰面积与进样体积不成正比,我想这也不影响我们测定。因为我们不会采用梯度体积进样的方式做标准曲线,是不是?既然我们知道可能有种种因素导致这种结果的发生,如果感兴趣可以进一步进行研究,如果不感兴趣也就没有必要对他去深究了。只要在平时工作时选择合适的进样体积就可以了,这还取决于你的衬管溶剂哦!
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