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主题：【讨论】湿法消解赶酸问题的讨论（石墨炉测定）

浏览0 回复24 电梯直达
故乡的一片云
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发表于：2009/10/23 16:34:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用湿法消解有很多好处，比如：回收率高，损失少，但是赶酸不彻底就会使石墨管的寿命大大缩短。

仪器要求酸度一般不超过5%，希望大家说说自己在赶酸过程中的经验，避免在进样是石墨炉冒烟。
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2009/10/23 16:43:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最难的应该是赶高氯酸
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popo
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2009/10/23 20:34:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看做什么元素了，一般低温来赶，就是时间长点～～
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chemistryren
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2009/10/24 12:42:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxf19810709 发表:
用湿法消解有很多好处，比如：回收率高，损失少，但是赶酸不彻底就会使石墨管的寿命大大缩短。

仪器要求酸度一般不超过5%，希望大家说说自己在赶酸过程中的经验，避免在进样是石墨炉冒烟。

石墨炉测定5%的酸度很高了，一般不高于1%合适。
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popo
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2009/10/24 14:51:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原文由 zxf19810709 发表:
用湿法消解有很多好处，比如：回收率高，损失少，但是赶酸不彻底就会使石墨管的寿命大大缩短。

仪器要求酸度一般不超过5%，希望大家说说自己在赶酸过程中的经验，避免在进样是石墨炉冒烟。

石墨炉测定5%的酸度很高了，一般不高于1%合适。

其实实际工作中绝大部分时间酸度都大于这个值！
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unkle
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2009/10/25 11:01:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只是反复加去离子水２－３次，赶酸至１－２ml左右。加标回收实验效果还可以
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JIANNAN
yinjun
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2009/10/27 11:20:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,我们根本不赶酸,但对仪器的损耗可想而知.但这是我们公司的总部专家定的,所以我们也没办法,何况做样的时间大大缩短了.其实如果用的就是硝酸和双氧水的话,对仪器的腐蚀还好,但如果加了HF的话,可以在消解完了后,在消解罐中加入硼酸再微波消解,起到赶HF的作用.但对于HCLO4就只好通过加热赶酸了.
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夜市
raoqun20
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2009/10/27 11:35:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们总部专家是怎么定的啊？是所有样品不赶酸还是只有硝酸和双氧水的情况不赶酸啊？
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故乡的一片云
zxf19810709
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2009/10/27 13:24:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，我再试试看
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dongyuzhang520
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2009/10/27 13:44:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际操作很少，学习中......
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JIANNAN
yinjun
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2009/10/28 8:52:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
你们总部专家是怎么定的啊？是所有样品不赶酸还是只有硝酸和双氧水的情况不赶酸啊？

都不用赶酸.但我们的石墨锥用了不到一年就换了,至于石墨管使用的寿命就不用说了.呵呵,更厉害的是连温度传感器的接头都腐蚀很严重.6月份的时候仪器报警石墨炉温度出错,开始以为是循环水系统有问题,查了老半天才发现问题出在温度传感器接头上,很隐蔽甚至很难发现的.就这么个情况花了我们6000大洋.
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