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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】都是抽风惹的祸

浏览0 回复25 电梯直达
夕阳
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发表于：2016/04/19 14:27:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨日我的同事用石墨炉测量石脑油里的铜，发现测试结果越测越差，不但重现性不良，就连标线的线性也做不好。请看下面的工作曲线图和测试结果：


按照常理，铜元素是最容易检测的元素。可是这次为何做得这样差？于是按照通常的检查步骤首先检查石墨管。当取出管子一看，天啊！管子已经烧得变形了。可是这只石墨管才使用了不到500次啊？见下图：

难道是氩气的问题？仔细一想，不对啊！因为这瓶氩气不但是高纯氩并且以前测试其他元素和样品时，石墨管均无问题。最后采用排除法发现，原来是抽风惹的祸。
以往使用石墨炉测量样品时，不开抽风机（因为公司在居民楼底层，物业怕噪声影响住户），仅仅是利用排风管自然抽风，而这次测量的样品是石脑油，不但气味大而且有一定的毒性，所以无奈只能打开抽风机。见下图：

但就是因为这一过量的抽风，造成了排风的风速过大，致使石墨炉内有限的惰性保护气流量（3L/min）快速被抽跑，于是空气便乘虚而入到石墨炉内部，造成了石墨炉内的惰性保护气体不纯，从而使石墨管过早被氧化而损坏掉。
其实仪器使用说明书中早就交代过了：火焰法的排风量为600～1200立方米/小时；而石墨炉法的排风量为15～20立方米/ 小时；二者相差几十倍啊！试想，用600立方的排风（抽风）量来抽取20立方的石墨炉排风量，石墨管能不夭折吗？
问题的结症找到了，解决起来就易如反掌了。排风不能不开，加之我们的排风管路没有安装可调节风量的蝶型阀；故只好将排风管移出石墨炉的排风口，见下图：

这样处置后再测样品的工作曲线和结果如下：


备注：
（1）从结果来看，不但曲线线性提高了，且吸光值也提高了。这是因为排风量减少后，石墨管的热量被无效带走的现象减轻之故。
（2）这种因排风量不正确造成的石墨管损伤的隐形故障，对其他型号的仪器也有借鉴之用。
        希望同志们引以为戒啊！！！！
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lylsg555
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2016/4/19 15:23:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以买个排风量为15～20立方米/ 小时的排风量，有么？
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夕阳
anping
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2016/4/19 15:32:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表:
可以买个排风量为15～20立方米/ 小时的排风量，有么？


估计这个很难。其实安装一个调节阀即可。
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冰山
yang_qingwen
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2016/4/19 20:57:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    没想到排风对石墨炉影响这么大啊！好帖！
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千层峰
jxyan
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2016/4/19 21:47:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉有这样一个盖子，很好啊，可以避免受到空调吹风的影响。
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allab
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2016/4/20 9:48:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各种疑难杂症要找老中医，还好夕阳老师在
装风机的有点太不专业了
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生于八零年代
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2016/4/20 11:15:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
风管直接接上烟囱口，很少见原子吸收这样接。
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夕阳
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2016/4/20 15:28:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
风管直接接上烟囱口，很少见原子吸收这样接。
这种排风连接法最大的优点是：有毒气体可以彻底被排走，以免扩散到室内的空气中，对操作人员的身体造成伤害。
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夕阳
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2016/4/20 15:30:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
石墨炉有这样一个盖子，很好啊，可以避免受到空调吹风的影响。
这种有上盖的设计，不仅仅是怕空调的吹风的影响，更重要的是：避免样品中有害气体扩散到室内，对操作人员产生健康的影响。
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生于八零年代
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2016/4/21 9:15:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
这种排风连接法最大的优点是：有毒气体可以彻底被排走，以免扩散到室内的空气中，对操作人员的身体造成伤害。
  理是这个理，其实石墨炉在又会有多少有毒气体产生呢。
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deer
lujun710711
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2016/4/21 9:29:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
    没想到排风对石墨炉影响这么大啊！好帖！
所以安装时都要求排风量
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