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主题：【已应助】做食品中的铅和镉用什么基体改进剂

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Insm_97b43f0d
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发表于：2020/07/27 10:24:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我单位用的是岛津AA6680，做食品中的铅和镉，需要加基体改进剂，按国标中是2%磷酸二氢铵+0.02%硝酸钯，结果背景和空白都很高，于是我就分开来测试，磷酸二氢按空白值低，背景高（有时候比吸光度还高），用硝酸钯背景值低，空白高，厂家说空白值不得高于0.005，但测出来的空白值有0.02，我降低了浓度，改0.01%的硝酸钯，空白值有0.01，虽然线性还可以，但空白值这么高，准确度肯定是有问题的，硝酸钯和磷酸二氢铵都是国药的。
推荐答案：Insm_97b43f0d回复于2020/07/31
跟岛津工程师沟通了一下，岛津的手册上写的是基体改进剂是10ppm的硝酸钯，0.01%是100ppm，于是稀释了10倍，再做，空白值降到了0.01，但是1%硝酸的空白值就达到了0.008，这样的话，硝酸钯引入的空白值还算是可控的，只能再重新采购新的硝酸再试。谢谢大家了。
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2020/7/27 17:41:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢铵(NH4H2PO4) ：分析纯。（北京化学试剂公司）
硝酸钯[Pd(NO3)2] ：分析纯。（天津光复精细化工研究所）
以上两种试剂，铅镉本底值较低
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夕阳
anping
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2020/7/27 18:27:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主将磷酸氢二铵和硝酸钯都配置成2%浓度的空白溶液，然后每个样分别测试三次，最后将吸光值和背景值上传看看再说。
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小小菜鸟要自强
v3056172
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2020/7/27 20:32:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚刚接触，我们没有用基体改进剂，曲线是没问题的，这样测出来会有问题吗？
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Insm_97b43f0d
Insm_97b43f0d
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2020/7/31 8:34:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟岛津工程师沟通了一下，岛津的手册上写的是基体改进剂是10ppm的硝酸钯，0.01%是100ppm，于是稀释了10倍，再做，空白值降到了0.01，但是1%硝酸的空白值就达到了0.008，这样的话，硝酸钯引入的空白值还算是可控的，只能再重新采购新的硝酸再试。谢谢大家了。
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问题123
v2857333
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2020/11/5 14:50:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主将磷酸氢二铵和硝酸钯都配置成2%浓度的空白溶液，然后每个样分别测试三次，最后将吸光值和背景值上传看看再说。
请教夕阳老师，标准中2%磷酸二氢铵+0.02%硝酸钯，我们进仪器一般进多少微升
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夕阳
anping
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2020/11/5 15:43:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 问题123(v2857333) 发表: 请教夕阳老师，标准中2%磷酸二氢铵+0.02%硝酸钯，我们进仪器一般进多少微升
我一般是样品进样20微升，基改液5微升。
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