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主题：【求助】求助锡块最佳消解方法

浏览0 回复14 电梯直达
7594701
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发表于：2009/10/30 23:59:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我們要測錫塊裡的錫,铜,铅的含量，但錫的含量太高了，我用王水和10%的酒石酸消解，我檢測的锡結果超過了100%，請那位高手提供個好辦法呀，同时可以消除干扰，测出其它元素的含量.謝謝！
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zhuwenlei0314
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2009/10/31 16:06:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8mLH2O2,5mLHF，微波消解，加硼酸络合，需做空白。
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xiaoheihei1016
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2009/11/2 10:39:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 7594701(7594701) 发表:
我們要測錫塊裡的錫,铜,铅的含量，但錫的含量太高了，我用王水和10%的酒石酸消解，我檢測的锡結果超過了100%，請那位高手提供個好辦法呀，同时可以消除干扰，测出其它元素的含量.謝謝！

用4（HCL）:1(HNO3)消解，一般用棕色瓶定容，小火加热消解，最后用10：1（水与HCL比）定容，因为很多锡合金里面含0.3左右的银，防止析出。至于锡得含量，可以先测出其他元素得含量，在用100减去测出元素质量百分比得锡含量
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huludao
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2009/11/6 13:30:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器分析，一般都是用于检测杂质元素的，主品位一般采用减杂质，或者化学法。否则仪器分析误差会很大。
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橘色黄昏
ascopia
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2009/11/6 20:45:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们厂的原料中有云南锡业的纯锡球，我们检测的方法是：用GR级的浓盐酸覆盖锡球表面，然后加1毫升硝酸，掌握时间（依锡球尺寸而异）至溶解下1克左右，定容于100毫升容量瓶中，上原子吸收仪测试杂质含量，然后推出锡球中锡的含量
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steven_lly
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2009/11/11 22:03:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1~0.2g于PTFE或塑料烧杯中，先加5ml浓硝酸，接着加2ml氢氟酸，消解完全后加3ml浓硝酸（一般几分钟内消解完全），最后加20ml 4%的硼酸络合，过滤定溶到50ml,上机测试。
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湘南玉米糖
jctztc
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2009/11/17 8:45:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:
原文由 7594701(7594701) 发表:
我們要測錫塊裡的錫,铜,铅的含量，但錫的含量太高了，我用王水和10%的酒石酸消解，我檢測的锡結果超過了100%，請那位高手提供個好辦法呀，同时可以消除干扰，测出其它元素的含量.謝謝！

用4（HCL）:1(HNO3)消解，一般用棕色瓶定容，小火加热消解，最后用10：1（水与HCL比）定容，因为很多锡合金里面含0.3左右的银，防止析出。至于锡得含量，可以先测出其他元素得含量，在用100减去测出元素质量百分比得锡含量


我们的SAC305（有云锡产的）用4（HCL）:1(HNO3)消解没问题，但加水后总是有白色沉淀生成，用1：10HCl定容也不行。
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湘南玉米糖
jctztc
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2009/11/17 8:47:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用国标方法倒是可以，消解完全，定容后溶液澄清。但是最终的溶液酸度很大，不知道对仪器有没有不良影响。
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steven_lly
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2009/11/22 22:50:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鉴于用硼酸络合后，加的量不控制好的话，谱线会被干扰，漂；最近用下面的方法消解，上机测试，效果不错,方法如下:
称取0. 1000g 样品于100mL 烧杯中,加入25ml 混酸(硝酸:盐酸= 1 :4) ,低温加热至完全溶解,冷却。加1mol/ L 盐酸稀释, 冷却到室温。加入5mL 硫尿(50g/ L) ,放置片刻,移入200mL 棕色容量瓶中,用1mol/ L 盐酸稀释到刻度。混匀后,上机测试。
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wangyun123
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2009/11/24 20:49:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像锡在硝酸介质中会沉淀
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cat115115
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2009/11/25 10:27:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huludao(huludao) 发表:
仪器分析，一般都是用于检测杂质元素的，主品位一般采用减杂质，或者化学法。否则仪器分析误差会很大。

你说的是在知道了杂质成分的情况下可以这么做，如果你根本就不知道含有哪些杂质，怎么做呢？
所以我建议用内标法来测锡，用基体匹配的方法来测铜和铅。
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