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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱柱使用一段时间后峰形出现前延该怎么办？

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landy86
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发表于：2009/11/03 21:02:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
迪马的钻石二代柱，使用的时候有机相比例比较低（5%左右），一段时间后峰形出现严重前延，分离度和塔板数都降低（不是很严重，塔板数大概下降20%）。
    请问这种情况可以使用什么办法恢复呢？
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2009/11/3 21:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看柱使用说明书，看是否有再生方法，迪马的柱子没有用过，据说质量一般。
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哇咔咔
feixue810316
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2009/11/4 9:48:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是填料流失造成的.再生的话.估计也没有太大作用.一般再生就是甲醇-异丙醇-二氯甲烷-异丙醇-甲醇这样的冲洗色谱柱,但这个一般对有杂质堵塞的比较有效.你的这个应该是柱子不能高比例水相,导致填料流失吧.不过可以试试看.如果处理后不行的话,最后可以反用看看
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landy86
Landy86
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2009/11/4 21:13:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位解答。
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dickwang2008
dickwang2008
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2009/11/4 21:21:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次使用完后，最好使用高比例的有机相多多冲洗。
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bonly10
penglei_08
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2009/11/4 21:50:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强（对于反相柱），柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效。
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kubile2005
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2009/11/5 10:07:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
迪马的钻石二代柱碳载量比较高（好像20%以上），属于高密度键合。因此长时间使用高水相比例流动相（above 95% aqueous solution），C18链会“塌陷”，柱效势必下降，但键合相未必流失，建议对柱子再生吧
再生步骤可参考：10%甲醇水溶液—乙腈—异丙醇—甲醇—10%甲醇水溶液
每次至少20-30倍柱体积
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