【讨论】微波法消解土壤样品溶液不含有沉淀物吗

Jehovah

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2009/11/10 10:53:46 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999(liu999999) 发表:
讨论同题目，请版友们积极讨论。

与不同层面上的土壤含的矿石的种类、成分有关，表层土壤一般可以完全消解。更深的土壤很难消解完全，我们试过把消解不完全的沉淀过滤后，用HNO3+HCL+HF重新消解，可以消解完全，初步判断仍然是硅酸盐沉淀物质。并进行过Cd、Pb的分析，发现有的土壤样品的沉淀物中含有这些元素，但含量非常少，为第一次消解的1/5以下（时间很长了，记得不太清，大概是这么多，见谅），有的土壤样品的消解沉淀物却没有。我们分析是随着土壤深度的增加，金属元素含量小，所以有的土壤中的矿石中可能只含有少量这些元素，而有的土壤样品中会没有，或AAS检不出来。

分析土壤，如果只分析有效态的话，是不用考虑消解完的沉淀物的，参考EPA分析土壤的方法就可以了，沉淀直接过滤掉。因为有效态的元素才会对环境有害或有益。
如果分析全量，实在消解不完全，建议可以对过滤后的沉淀物重新消解。再富集后分析。可以做一下比较，看沉淀物是否含有你所要测的元素。
另外可以试试土壤的量控制在0.2g以下，酸的量增加到12ml（HF加到6ml，总酸的量根据微波消解仪的允许而定），看是否能完全消解完。我没做过这个实验，大家可以自己做做看，如果考虑到样品的代表性而不能降低土壤样品的量的话，那就只能用第一种方法做实验了。

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Last edit by jehovah

anhwei

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2009/11/11 10:45:14 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999(liu999999) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 aoc99(aoc99) 发表:
土壤中有硅酸盐，不用氢氟酸是破坏不了得，个人认为沉淀得关键就是它。
硅酸盐含量和土壤土质、成土母质等有关。

不紧是这个,氢氟酸加的时候也照样有沉淀.

确实如此，是啥物质呢？

这个可能和消解的温度和加酸种类有关系，如果消解温度达到220度以上，酸合适的话是应该没有沉淀的。

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llrui

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2009/11/11 14:04:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毕业论文做的就需要消解土壤，当时沉淀物质就多
当时用的是HON3+HF+HCLO4，比例是根据土壤的成分慢慢试验得出的，不过消解的设定程序也很重要，功率、时间、温度等！
消解也是种过程，得慢慢实践！

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xp1213

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2010/1/8 9:49:05 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999(liu999999) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
个人认为消解的结果跟土壤样品的性质和消解的试剂有关。

没错,但是一般微波消解土壤似乎都或多或少有些沉淀,要消解成纯净水那样几乎不可能.

知道道理是这样，关键沉淀是啥物质呢？

不同的土壤成份不同消解效果也不一样，大多数的土样的加了HF酸都可以消解完全，但是有些土样含Ca量高的话加了HF酸还是有沉淀的，那是因为生成了CaF2，加饱和硼酸络合后才能澄清。

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