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主题：【求助】同一个样品，为什么第一次计算是60%，第二次是55%，第三次是48.76

浏览0 回复15 电梯直达
xiaowa
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发表于：2009/11/08 14:16:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位高手帮帮忙：
      为什么我在测同一个样品时，做了三次，什么都没有条件都没有改变，为什么最后测出的含量，第一次60%，第二次只有55%，第三次是48.65%，但是样品在别人那里测是50%，我每次注入10ul，这跟进针有关系吗?差别也不至于这么大啊，对了，我是新手哦，嘿嘿...
     
  各位高手帮帮忙啊
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2009/11/8 14:56:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样针用样品洗过吗？可能是你用溶剂洗针时将残留溶剂留在针内了。应该是操作细节未控制好。进样量的控制主要在你的图谱上最高峰不超过80%都问题不大。
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有水有渝
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2009/11/8 15:16:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ul，用的是注射器定量还是定量环定量的？你的三次是什么意思？是同一样品进样3次，还是同一个样品称取三份？
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xiaowa
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2009/11/9 13:36:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我每次进针都要润洗三次，进针后在用甲醇洗三次，我说的同一个样品是指一个样品，称取三份 ，然后经过前处理，但是结果也相差太大了吧，根本不平行，后来又做了个，47%，我就在想啊，同样的操作，怎么会这么大?
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xiaowa
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2009/11/9 13:36:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ul是注射器进针
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有水有渝
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2009/11/9 20:25:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是用定量环，没有10ul的，那就浓度降一倍，定量环用20ul的，同一个样品进6针，看看精密度如何？我觉得取样不无效或前处理可能是平行差潜在原因。
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雾非雾
mcds
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2009/11/10 9:34:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowa(xiaowa) 发表:
我每次进针都要润洗三次，进针后在用甲醇洗三次，我说的同一个样品是指一个样品，称取三份 ，然后经过前处理，但是结果也相差太大了吧，根本不平行，后来又做了个，47%，我就在想啊，同样的操作，怎么会这么大?


因为您是取三份经过前处理，产生这样的结果不稀奇。说明您前处理的平行性不是太好。
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linlin19861025
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2009/11/11 19:39:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是不是稳定性不好啊！
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xiaowa
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2009/11/12 15:49:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品稳定性还行，可能是天平那关没过...嘿嘿
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ymeteor
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2009/11/19 12:02:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用定量环，一般进样量为定量环体积的5——6倍（也就说，如果定量环体积为20uL，那么进样量一般为100——120uL），这样可以媲美自动进样器的RSD（相对标准偏差）
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村长
ycsun2003
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2009/12/20 13:49:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
趋势下降，是不是样品降解了
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手机版： 【求助】同一个样品，为什么第一次计算是60%，第二次是55%，第三次是48.76
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