主题:【分享】标定从这里开始

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一、氢氧化钠的配制与标定
1、配制
称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸5ml的上清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。
2、标定
称取0.6g于105~110℃烘至恒重的基准的邻苯二甲酸氢钾,准确至0.0001g,溶于50ml的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
3、计算
氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算
c(NaOH)=m/((V1-V2)* 0.2042)
式中          c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/l;
                  V1——滴定用邻苯二甲酸氢钾之用量,ml;
                  V0——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;
                  m——邻苯二甲氢钾之质量,g;
      0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲氢钾之用量。

二、高锰酸钾溶液的配制与标定
1、配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存2周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。
2、标定
称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。溶于100ml(8+92)硫酸溶液中,用配制好的高锰酸钾溶液[c(KMnO4)=0.1mol/l]滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s,同时作空白试验。
3、计算
高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算
c(1/5KMnO4)=m/(V1-V2)*0.06700
式中          c(1/5KMnO4)=——高锰酸钾标准液之物质的量浓度,mol/l;
                  m——草酸钠之质量,g;
                  V1——高锰酸钾溶液之用量,ml;
                  V2——空白试验用高锰酸钾溶液之用量,ml;
       

0.06700——与1.00ml高锰酸钾溶液c(1/5KMnO4)=1.000mol/l相当的以克表示的草酸钠的质量。
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三、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制及标定
1、配制
称取40g的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
2、标定
称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g。用少量水湿润,加2ml20%的盐酸溶液使样品溶解,加10ml水,用10%氨水溶液中和至PH7~8,加10ml氨——氯化铵缓冲液甲(PH=10)及5滴5g/l铬黑T指示剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.1mol/l]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算
c(EDTA)=m/V1-V2)* 0.08138
式中            c(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/l;
                    m——氧化锌之质量,g;
                    V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
                    V2——空白试验用乙二胺四酸二钠之用量,ml;
            0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化锌的质量。

盐酸标液的配制与标定
一、配制:
0.02mol/LHCl溶液:量取1.8毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
0.1mol/LHCl溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
0.2mol/LHCl溶液:量取18毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
1.0mol/LHCl溶液:量取90毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
二、标定:
1、反应原理: Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
    为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点PH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。
2、仪器:滴定管50ml;三角烧瓶250ml;135ml;瓷坩埚;称量瓶。
3、标定过程:
    基准物处理:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的瓷坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用瓷盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。
    称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02mol/L称取0.02-0.03克;0.1mol/L称取0.1-0.12克;0.2mol/L称取0.2-0.4;0.5mol/L称取0.5-0.6克;1mol/L称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250ml锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02mol/L加20ml;0.1mol/L加20ml;02mol/L加50;0.5mol/L加50ml;1mol/L加100ml水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白(标定:在电子天平上准确称取三份灼烧至恒重的工作基准试剂无水Na2CO30.15~0.2克于250ml锥形瓶中,加50mL水溶解后, 加2~3甲基橙指示剂, 然后用待标定的0.1mol.L-1 HCl滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点,记下消耗
HCl溶液的体积。平行滴定3次。同时做空白实验)
4、计算:
    C=M/0.05299*(V1-V2)
C(HCl)——盐酸标准溶液量浓度 mol/L
m——无水碳酸钠的质量(克)
V1——滴定消耗HCl ml数
V2——空白滴定消耗HCl ml数
0.05299--与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5、注意事项:
1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。
2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
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