三、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制及标定1、配制
称取40g的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
2、标定
称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g。用少量水湿润,加2ml20%的盐酸溶液使样品溶解,加10ml水,用10%氨水溶液中和至PH7~8,加10ml氨——氯化铵缓冲液甲(PH=10)及5滴5g/l铬黑T指示剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.1mol/l]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算
c(EDTA)=m/V1-V2)* 0.08138
式中 c(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/l;
m——氧化锌之质量,g;
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
V2——空白试验用乙二胺四酸二钠之用量,ml;
0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化锌的质量。
盐酸标液的配制与标定一、配制:
0.02mol/LHCl溶液:量取1.8毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
0.1mol/LHCl溶液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
0.2mol/LHCl溶液:量取18毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
0.5mol/LHCl溶液:量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
1.0mol/LHCl溶液:量取90毫升盐酸,缓慢注入1000ml水。
二、标定:
1、反应原理: Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点PH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。
2、仪器:滴定管50ml;三角烧瓶250ml;135ml;瓷坩埚;称量瓶。
3、标定过程:
基准物处理:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的瓷坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用瓷盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02mol/L称取0.02-0.03克;0.1mol/L称取0.1-0.12克;0.2mol/L称取0.2-0.4;0.5mol/L称取0.5-0.6克;1mol/L称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250ml锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02mol/L加20ml;0.1mol/L加20ml;02mol/L加50;0.5mol/L加50ml;1mol/L加100ml水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白(标定:在电子天平上准确称取三份灼烧至恒重的工作基准试剂无水Na2CO30.15~0.2克于250ml锥形瓶中,加50mL水溶解后, 加2~3甲基橙指示剂, 然后用待标定的0.1mol.L-1 HCl滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点,记下消耗
HCl溶液的体积。平行滴定3次。同时做空白实验)
4、计算:
C=M/0.05299*(V1-V2)
C(HCl)——盐酸标准溶液量浓度 mol/L
m——无水碳酸钠的质量(克)
V1——滴定消耗HCl ml数
V2——空白滴定消耗HCl ml数
0.05299--与1.000盐酸标准溶
液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5、注意事项:
1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。
2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。