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主题：【求助】做有机磷农残不出峰！大虾们帮帮忙啊

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angela5244
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发表于：2009/11/11 14:55:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！
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sujianfeng
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2009/11/11 21:09:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angela5244(angela5244) 发表:
我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！


参考一下这几个帖子
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090919/2117368/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090907/2099874/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/
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sdzx888
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2009/11/12 10:29:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angela5244(angela5244) 发表:
我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！

有没有可能是浓度比较低？提高浓度试试。不出峰的这几种在仪器上的灵敏度比较低。
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雾非雾
mcds
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2009/11/13 9:52:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您一个一个都试过单标在仪器上的响应情况了吗？有没有出峰时间重合的，如果单标响应比较差，再加上前处理方法可能存在的损失，不出峰是有的。
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akjw2002
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2009/11/14 20:30:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷都有基质干扰，如果你用样品空白代替纯溶剂来稀释标样的话，可能峰就出来了。
    还有，你看下衬管和毛细管柱前端是否脏了，如果脏了的话维护下，当然进标样时最好按照上面说的做。
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xh_nf
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2009/11/14 22:01:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akjw2002(akjw2002) 发表:
甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷都有基质干扰，如果你用样品空白代替纯溶剂来稀释标样的话，可能峰就出来了。
    还有，你看下衬管和毛细管柱前端是否脏了，如果脏了的话维护下，当然进标样时最好按照上面说的做。


说的极是，基质配标准溶液效果好，再就是柱子用0.25的比较好，极性柱分离效果较好
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安平
byron1111
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2009/11/16 8:52:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个样品不甚稳定
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angela5244
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2009/11/19 16:27:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您一个一个都试过单标在仪器上的响应情况了吗？有没有出峰时间重合的，如果单标响应比较差，再加上前处理方法可能存在的损失，不出峰是有的。


我就是用单标走的啊，竟然出不了峰。因为仪器是刚买的，老仪器跟新仪器的型号是一样的，老仪器能出峰，新仪器应该也能出峰的啊。不知道问题出在哪里。。
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蒙哥麻利
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2009/11/21 12:24:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新老仪器不一样，可能是柱子老化不一样吧。
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isee
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2010/3/30 10:50:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度一样的话，哪就是浓度低了，加大浓度，多打几次，让系统饱和
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/19 14:38:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angela5244(angela5244) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您一个一个都试过单标在仪器上的响应情况了吗？有没有出峰时间重合的，如果单标响应比较差，再加上前处理方法可能存在的损失，不出峰是有的。


我就是用单标走的啊，竟然出不了峰。因为仪器是刚买的，老仪器跟新仪器的型号是一样的，老仪器能出峰，新仪器应该也能出峰的啊。不知道问题出在哪里。。

应该是新仪器的问题，检查一下新老仪器的设定和设置有哪些地方改变了。柱子可以用原来的。
一般甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果新仪器得适应一下。衬管容易有吸附或者降解，做做就好了。色谱柱头、分流平板等一定要干净。久效磷和水胺硫磷是很好做的。响应高，没有什么干扰。
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