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主题：【求助】岛津液相，拖尾严重，山梨酸与糖精钠的峰分不开

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remixmylife
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2009/11/15 16:43:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 remixmylife(remixmylife) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
检查一下实际流速，压力有波动吗？标准品是新配制的吗？



标准品是新配制的，压力很稳，没有波动，今天将流速调到1.2ml/min 走，压力由1ml/min时的8.6MPa升到10MPa了，但还是拖尾严重，山梨酸和糖精钠的峰部分重合～




压力还是不正常啊！流速从1到1.2ml/min，提高2%，压力就提高2%左右。所以相对压力没变。密封垫在泵的进口处，拆下重换要小心操作，最好问下你们仪器的安装工程师，各个仪器不同，并配有相应地更换工具的。


谢谢～谢谢～
仪器负责人懂得拆装，但是休产假去了～
问题还没有得到很好解决，我现在只能将糖精钠和山梨酸标样分开进
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2009/11/15 16:46:10 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
楼主提高有机相比例试试 感觉流动相有机相比例有些小容易造成峰拖尾呀


以前一直都是用的甲醇：乙酸铵=5：95流动相，很正常没有什么问题，是最近才出现这种问题的

我查了资料，如果有机相浓度再提高的话，糖精钠的出峰时间会更提前，跟早出一分多钟的山梨酸更大可能重合了……-_-!
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2009/11/15 16:47:39 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yh_xie(yh_xie) 发表:
糖精钠的保留时间还会越来越靠前？


对啊，通常走到下午进标样的出峰时间会比早上靠前，早上第一针进标样，糖精钠和山梨酸能勉强分开，到了下午就分不开了……
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2009/11/15 16:49:36 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yh_xie(yh_xie) 发表:
拖尾的原因：
溶剂效应
柱子污染，柱子内的硅烷基反应了
过载

可是，你的方法前期做的好，柱子也换过了。这些因素都排除了。

你样品是用什么溶解的？
更换的柱子是好的柱子吗？
都不行，只能考虑进样口，或者密封圈污染了


我们的样品都是用超纯水溶解的，没有用流动相溶解
更换的柱子都是新买的进口ODS柱子，应该不会有质量问题
我也很怀疑可能进样口有问题，只是手动进样器，我不敢乱拆，我是新手来的
密封圈，看来只能找主管想办法了……
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tengy1973
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2009/11/15 20:34:25 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果手头还有单向阀的话，更换一下看看。
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青林
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2010/11/4 8:28:13 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相可以试试调整,药典是可以的
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