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主题：【讨论】请问这是仪器问题还是流动相问题

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ctlj
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发表于：2014/02/19 22:05:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天做桔子中的多菌灵，要用到流动相离子对试剂（7毫升磷酸、1g癸烷磺酸钠、5ml三乙胺稀释至1000ml）,发现一个问题，三次都是这样，每次检测完，运行关机程序时,流动相比例从10甲醇：90水到90甲醇：10水最后这时总提示 lost prime.这时湿灌注和干灌注系统都不没有压力。厂家维修工程师总是判断说这是单向阀堵塞，流动相不干净；取下来超声2分钟，正常。从昨天到今天三次都是这样，做一次拆一次机子，亚历山大，请问这是仪器问题还是流动相问题
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2014/2/19 23:38:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你梯度变化的时间慢一点，用水多冲一下应该就可以了
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sdlzkw007
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2014/2/20 4:59:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相离子对液相色谱法测定苯并咪唑类药物要注意若干问题，你遇到的就是其中之一，建议改用GB/T 23380-2009中的乙腈和缓冲盐流动相体系。
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hujiangtao
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2014/2/20 8:16:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对试剂一定多冲一会儿，不然盐容易结晶啊
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zhoujin83
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2014/2/20 8:58:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得就是单向阀堵塞了，可以拆下单向阀超声，装好使用50%异丙醇冲洗整个管路，冲一个周末，保证仪器没问题。
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支点
zhx_fs_ln
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2014/2/20 13:19:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是离子对试剂的事，还是多用没有离子对的流动相平衡一下
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三人行
jncxyy2012
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2014/2/20 15:06:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对试剂比较难冲洗，癸烷磺酸钠浓度是否可以再减少些。
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ctlj
v2852433
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2014/2/20 19:21:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大侠回复，你们的意见很宝贵，我都会去考虑可以试一下，觉得水果中桔子农残不好测，回收率只有80%左右，苹果好测，呵呵，关于此贴疑问，还请各位多多指点，，谢谢大家，有按NY/T 1680-2009测过桔子多菌灵的，还请说点参数经验！总之，谢谢所有回复的人们
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