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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】有两个峰挨得很近 一直分不开

浏览0 回复9 电梯直达
budongde
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发表于：2014/04/27 23:14:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对新会陈皮乙酸乙酯部进行分离纯化， 波层层析是一个点，但是液相图谱确实挨得很近的两个峰。后边的那个峰形对应着橘皮素，就是不知道前边的那个峰是什么物质 。甲醇水从55%等度到70%等度始终分离不开 。附上图片一张，求助各位大神。
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2014/4/28 9:27:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看这分离度已经可以了，莫非楼主需要做制备，所以需要更大的分离度？
如果是我，我不太会再降低流动相有机相比例了，因为现在的保留已经非常强了。我可能会试试乙腈体系，因为不同的溶剂的选择性不同，使用乙腈可能会增加分离度，但是估计效果不会很好。我也可能会使用其他色谱柱，也有可能会增加分离度。
另外，更换流动相的水相，有可能会有意想不到的惊喜。因为如果前面那个物质是酸性或碱性物质的话，改变了流动相的pH，会大大增大或减小保留。
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budongde
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2014/4/28 19:12:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上的回复  我现在就是想把前边的那个峰给制备出来  然后打谱确定其结构  就是因为分不开 所以一直没办法
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budongde
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2014/4/28 19:15:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的确也使用过乙腈  效果跟甲醇比起来没有什么改进  也许我可以改变pH试试  pH是不是要不断地试试
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doczheng
doczheng
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2014/4/30 9:37:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都到了这个时间出峰，看样子分离度要想改进估计够呛
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剑
kreanu
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2014/5/6 11:51:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试质谱鉴定，不需要完全分离
如果你可以用到LC-NMR的话，做NMR都不需要分离
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三人行
jncxyy2012
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2014/5/6 18:08:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性比较接近很难分离。
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torekill
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2014/6/3 9:40:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个已经基线分离了，如果50分钟依然分不开的话，那你可能要考虑30%~40%的甲醇，然后换成1cm或者2cm的制备柱，提高流速，时间会比较长，不过做制备就是得有耐心
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袖剑
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2014/6/3 9:56:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个峰的面积比例这么接近，可能是异构体哦。打个MS和核磁先分析下，真要是异构体恐怕得用手性柱分了，高手通过核磁也许能解出来。
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hujiangtao
hujiangtao
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2014/6/4 10:38:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS分开了
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